[發明專利]一種制備高接枝的硅烷化改性黏土/橡膠納米復合材料的方法

有效

• 申請號: 201710894780.2
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN109575386B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 吳曉輝;李玉潔;王益慶;李曉林;張立群
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08K3/34;C08K9/06
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

1.一種制備高接枝的硅烷化改性黏土/橡膠納米復合材料的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)硅烷偶聯劑酸處理的方法：在溶劑中加入酸，控制加入酸的量使溶液中氫離子的濃度為0.003-0.055mol/L，在20-35℃，超聲5-10分鐘后，逐滴加入硅烷偶聯劑，攪拌1-10分鐘；

其中，溶劑為乙醇或乙醇與水的混合物，水與乙醇的比例為0-1：18；硅烷偶聯劑與乙醇的比例為1：100-1：18；

(2)硅烷偶聯劑接枝黏土片層表面的反應：在質量分數為1.5-4.5％的黏土漿液中逐滴加入硅烷偶聯劑溶液，加熱回流，硅烷偶聯劑的加入量為黏土質量的0.05-10倍，反應溫度為25-95℃，反應時間為1-6h，得到硅烷偶聯劑改性的黏土/水懸浮液；

(3)共絮凝：將硅烷偶聯劑改性的黏土/水懸浮液和橡膠膠乳攪拌混合，黏土與橡膠的質量比為0.05-0.4，加入絮凝劑，得到的絮凝膠經過洗滌、干燥得到絮凝膠；

(4)混煉和硫化：將其他橡膠助劑加入絮凝膠中混煉得到混煉膠；混煉膠通過硫化過程得到黏土/橡膠納米復合材料；

所述橡膠膠乳是天然橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁苯吡橡膠膠乳、丁吡橡膠膠乳、氯丁橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳中的一種、或上述膠乳的混合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述步驟(2)中，黏土的質量分數為1.5-2.5％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述黏土為蒙脫土。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述步驟(1)中，處理所述硅烷偶聯劑所用的酸是鹽酸、醋酸、硝酸、硫酸、膦酸氫氟酸，或它們的混合物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、雙-(3-三乙氧基硅丙基)四硫化物、雙-(3-三乙氧基硅丙基)二硫化物、γ-甲基丙烯酰氧丙基二甲基一乙氧基硅烷中的一種，或上述硅烷偶聯劑的混合物。

6.一種根據權利要求1～5之任一項所述的制備高接枝的硅烷化改性黏土/橡膠納米復合材料的方法得到的硅烷化改性黏土/橡膠納米復合材料。