[發(fā)明專利]一種合成胞嘧啶的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710892263.1 | 申請日： | 2017-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN107652241B | 公開（公告）日： | 2020-03-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊西寧;李濤;衛(wèi)濤;靳海燕;蔡玉英;王秀強 | 申請（專利權(quán)）人： | 新鄉(xiāng)拓新藥業(yè)股份有限公司;新鄉(xiāng)制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/47 | 分類號： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 453000 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 胞嘧啶 方法 | ||
1.一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于，包括如下步驟：3-羥基丙烯腈金屬鹽1為原料，先與氨反應(yīng)生成3-氨基丙烯腈2，接著與碳酸酯3反應(yīng)得到中間體4，在DBU或DBN存在下，最后與氨反應(yīng)后生成胞嘧啶5，反應(yīng)方程式如下：
所述3-羥基丙烯腈金屬鹽選自3-羥基丙烯腈鋰鹽、3-羥基丙烯腈鈉鹽或3-羥基丙烯腈鉀鹽；所述碳酸酯選自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
第一步，控溫0℃至20℃，將2-5當量氨和3-羥基丙烯腈金屬鹽1混合，然后滴加濃硫酸，滴加完畢后，隨后升溫至50℃至80℃反應(yīng)，降溫處理后得到3-氨基丙烯腈2；
第二步，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入3-氨基丙烯腈2、碳酸酯3和溶劑，密封后升溫120-150℃反應(yīng)，降溫處理后得到烷氧羰基保護的氨基丙烯腈4；
第三步，在高壓釜內(nèi)中，加入烷氧羰基保護的氨基丙烯腈4和催化量DBU或DBN，然后通入氨氣至1.2-1.5MPa，然后升溫至110-140℃反應(yīng)，降溫處理得到固體粗品，加入水溶解，醋酸調(diào)pH值至中性，過濾或離心后得到胞嘧啶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第一步中，所述氨選自液氨或液氨的醇溶液，液氨的醇溶液為液氨甲醇溶液或液氨乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第一步中，所述反應(yīng)生成3-氨基丙烯腈為E和Z構(gòu)型的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第二步中，所述溶劑選自甲苯、二甲苯或氯苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第二步中，所述3-氨基丙烯腈2與碳酸酯3摩爾比為1:1.5-2.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第三步中，所述DBU或DBN加入量為中間體4的5-8mol％。
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