[發(fā)明專利]準(zhǔn)同型相界的鈦酸鉍鉀基無鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710875559.2
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107840655B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 翟繼衛(wèi);李峰;劉星;李朋;沈波
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/475
• 分類號: C04B35/475;C04B35/622
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發(fā)明涉及準(zhǔn)同型相界的鈦酸鉍鉀基無鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法，選取原料后進(jìn)行兩次球磨，出料，烘干，鍛燒得到陶瓷粉體，在馬弗爐中排膠后的進(jìn)行燒結(jié)，將燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的陶瓷相結(jié)構(gòu)組成具有菱方相和四方相，在電場的作用下，鐵電疇容易翻轉(zhuǎn)，因而可獲得大的電卡效應(yīng)，通過普通燒結(jié)法得到，成本低且無污染，所制備的材料在相當(dāng)寬的溫區(qū)內(nèi)均具有較大的電卡效應(yīng)，因而在固體制冷方面具有很大的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電子功能材料與器件技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種準(zhǔn)同型相界的鈦酸鉍鉀基無鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

目前，大多數(shù)制冷器件中所采用的制冷物質(zhì)主要是氟氯昂，由于氟氯昂會消耗大氣中的臭氧層，并且增加溫室效應(yīng)，對環(huán)境造成一定的破壞，不利于生態(tài)文明建設(shè)。隨著人類社會對環(huán)境的重視程度日益增加，需要開發(fā)出新的環(huán)境友好型技術(shù)來取代氟利昂。尤其是在A.S.Mischenko和B.Neese等人在反鐵電薄膜和聚合物中發(fā)現(xiàn)巨大的電卡效應(yīng)之后【A.S.Mischenko et.al.,Science 311(2006)1270】【B.Neese,Science 321(2008)821】，電卡效應(yīng)的固體制冷技術(shù)近些年來受到眾多研究者的關(guān)注。電卡效應(yīng)是指，在極性材料中，通過施加和撤銷電場，材料所產(chǎn)生的可逆的溫度變化。相比較磁卡制冷而言，電卡制冷更具有實用價值，所以各國的研究者都投入到電卡的研究中來。目前，關(guān)于電卡的研究主要集中在含鉛體系上，比如Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃，Pb(Zr,Ti)O₃等體系，但是含鉛陶瓷材料在制備和后期處理的時候?qū)Νh(huán)境的污染和人體的有害性是非常大的，所以歐洲先后頒布相關(guān)法令限制含鉛材料的使用，因此研究無鉛材料的電卡效應(yīng)是非常有必要的。

鈦酸鉍鉀陶瓷在室溫下具有四方相結(jié)構(gòu)，不易燒結(jié)且壓電性能較差，所以近些年來很多研究工作者引入外加組元與鈦酸鉍鉀形成固溶體來改善它的壓電與鐵電性能。關(guān)于鈦酸鉍鉀體系的電卡效應(yīng)尚未被研究過。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種準(zhǔn)同型相界的鈦酸鉍鉀基無鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法，通過在鈦酸鉍鉀陶瓷中摻入鈦鎂酸鑭形成準(zhǔn)同型相界，得到了很大的電卡效應(yīng)ΔT～1.2K，并且具有較好的溫度穩(wěn)定性。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

準(zhǔn)同型相界的鈦酸鉍鉀基無鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法，采用以下步驟：

(1)選取純度為大于99％的原料Bi₂O₃，K₂CO₃，TiO₂，La₂O₃，TiO₂，4(MgCO₃)·Mg(OH)₂·5H₂O作為原料；

(2)按化學(xué)式(1-x)Bi_0.5K_0.5TiO₃-xLa(Mg_0.5Ti_0.5)O₃進(jìn)行稱料，然后進(jìn)行濕法球磨，出料，烘干，并且通過兩次鍛燒得到陶瓷粉體；

(3)將煅燒后的粉料進(jìn)行二次球磨，出料，烘干，再加入粘結(jié)劑PVA進(jìn)行造粒，并在4～6MPa的壓力下成型，且壓制成陶瓷圓片；

(4)將得到的陶瓷坯體在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在500～600℃保溫5～10h；

(5)排膠后的陶瓷坯體在1000～1100℃下進(jìn)行燒結(jié)，控制升溫速度3℃/min，在最高溫保溫2h，隨后隨爐冷卻到室溫，將燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片。