[發明專利]一種二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710871080.1
• 申請日: 2017-09-24
• 公開（公告）號: CN107469838A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 程昊;白大偉;郝光明;史智鵬
• 申請（專利權）人: 柳州若思納米材料科技有限公司;廣西科技大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/10;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/38
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技術領域

在本發明涉及環境污染控制新材料領域，尤其涉及一種二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑的制備方法。

背景技術

隨著科技的發展，來自工農業生產中產生的毒害有機污染物嚴重威脅著環境和人類的健康，尋求一種新型高效的環境治理技術具有重要的意義。光催化技術因其節能、高效、污染物降解徹底、無二次污染優點，目前已成為一種具有重要應用前景的新興環境治理技術。近年來，新型高效的可見光光催化劑的研制成為光催化技術中的一個重要研究內容，其中具有表面等離子共振效應的光催化材料，因其獨特的表面物理化學性質和高效的可見光光催化性能，成為研究的熱點之一。但納米顆粒物容易團聚，團聚后表面積大大減小，效果減弱。

二硫化鉬是一種由鉬和硫兩種元素組成的化合物，化學式為MoS₂。這種化合物屬于過渡金屬二硫族化合物，它有銀黑色光澤，在自然界中以輝鉬礦的形式存在，輝鉬礦是最常見的含鉬元素礦石。二硫化鉬晶體通常情況下以粉末形式存在，它不溶于稀酸也不易被氧化。從外表上來看，二硫化鉬和石墨很像，以其低摩擦系數和高堅固性常被用作固體潤滑劑。塊狀二硫化鉬固體是一種和硅類似的抗磁性間接帶隙半導體，能帶間隙為1.23eV。

氧化鉬能隙較小且光生電子空穴對的復合率較低，在陽光下有較好的光催化活性，但在廢水處理方面仍有提高可能。氧化鈷納米材料用途廣泛，用作催化劑時常用于CO催化氧化和對烴類的催化燃燒，其催化性能與氧化鈷的粒徑尺寸和形貌有直接關系。作為光催化劑時，其作用能力有限。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑的制備方法。

本發明采用的技術方案是依次包括如下步驟：將10~15 g鉬酸銨加入到50~100 mL濃度為1~5 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60~70℃水浴中攪拌5～30分鐘，2~5 g二氯化鈷，加入適量NaOH溶液至pH為10～11，沉淀完全，置于水熱反應器中，180~200℃下，反應5~10 h，過濾得到固體，洗滌至中性，80℃烘干，500~650℃焙燒2 h，即得到一種二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑。

本發明的優點是：1. 二硫化鉬和鉬鈷氧化物相互復合形成具有異質結結構的化合物。2. 二硫化鉬的負載，可以幫助鉬鈷氧化物分散，并相互促進，提高污染物降解速度。

具體實施方式

以下進一步提供本發明的3個實施例：

實施例1

將15 g鉬酸銨加入到100 mL濃度為5 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，70℃水浴中攪拌30分鐘，5 g二氯化鈷，加入適量NaOH溶液至pH為11，沉淀完全，置于水熱反應器中， 200℃下，反應10 h，過濾得到固體，洗滌至中性，80℃烘干， 650℃焙燒2 h，即得到一種二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑。

0.5 g二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑加入到200 mL 濃度為45 mg/L 的亞甲基藍廢水中，在120 W的LED燈照射下，反應100 min，脫色率為97.3%，催化劑分離重復利用5次后，同樣條件下，反應100 min，脫色率為92.8%。

實施例2

將10 g鉬酸銨加入到50 mL濃度為1 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60℃水浴中攪拌5分鐘，2 g二氯化鈷，加入適量NaOH溶液至pH為10，沉淀完全，置于水熱反應器中，180℃下，反應5 h，過濾得到固體，洗滌至中性，80℃烘干，500℃焙燒2 h，即得到一種二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑。

0.5 g二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑加入到300 mL 濃度為45 mg/L 的酸性大紅廢水中，在120 W的LED燈照射下，反應100 min，脫色率為96.3%，催化劑分離重復利用5次后，同樣條件下，反應100 min，脫色率為92.1%。

實施例3

將12 g鉬酸銨加入到80 mL濃度為2 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，70℃水浴中攪拌25分鐘，3 g二氯化鈷，加入適量NaOH溶液至pH為11，沉淀完全，置于水熱反應器中，180℃下，反應10 h，過濾得到固體，洗滌至中性，80℃烘干，650℃焙燒2 h，即得到一種二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑。

0.5 二硫化鉬負載鉬鈷氧化物催化劑加入到300 mL 濃度為45 mg/L 的羅丹明B廢水中，在120 W的LED燈照射下，反應100 min，脫色率為96.6%，催化劑分離重復利用5次后，同樣條件下，反應100 min，脫色率為91.2%。