[發明專利]一種測定色胺的膠體金/粘土修飾電極及測定米醋、白酒或酸奶中色胺含量的方法

有效

• 申請號: 201710868693.X
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107389765B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 趙曉娟;易麗娟;周嬋媛;容穎媚;白衛東
• 申請（專利權）人: 仲愷農業工程學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387
• 代理人: 顏春艷

1.一種測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，其特征在于，使用測定色胺的膠體金/粘土修飾電極，采用電化學測定方法進行測定；

所述測定色胺的膠體金/粘土修飾電極的制備方法，包含如下步驟：

(1)取殼聚糖溶解在乙酸溶液，配成含殼聚糖1.5～2.5mg/mL的溶液24～36mL，接著在攪拌條件下加入12～18mL的HAuCl4水溶液，然后在攪拌條件下加入4.5～8mL的NaBH4水溶液，繼續攪拌直至溶液變為透明的酒紅色得膠體金溶液；

(2)取粘土加水分散均勻，得粘土分散液，所述粘土分散液中粘土的含量為0.8～1.2mg/mL；

(3)將步驟(1)制備得到的膠體金溶液與步驟(2)制備得到的粘土分散液混合后分散均勻得膠體金/粘土復合物溶液，所述的膠體金溶液與粘土分散液的體積比為1～2：1～2；

(4)將步驟(3)制備得到的膠體金/粘土復合物溶液涂覆在工作電極的表面，干燥后即得所述的測定色胺的膠體金/粘土修飾電極；

所述的測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，包含如下步驟：

(1)配制待測樣品液；

(2)使用測定色胺的膠體金/粘土修飾電極，采用電流-時間曲線法測定待測樣品液的氧化電流值，根據線性回歸方程計算出色胺的濃度，經換算即得白酒或酸奶中色胺的含量；

所述的電流-時間曲線法具體條件為：在恒電位為0.7V、攪拌條件下掃描空白600s，然后每隔100s注入待測樣品液；

在4.2×10-8～1.4×10-5mol/L范圍內的線性回歸方程為：-I＝10.2598C-0.0438，線性回歸方程中，-I的單位為nA，C的單位為μmol/L；

當待測樣品為白酒時，所述的待測樣品液的配制方法為：取白酒于小燒杯中，加入氯化鈉使溶液飽和；量取10.0mL飽和溶液于離心管中，用1.0mol/L NaOH溶液調節pH至12，再加入5.0mL正丁醇-三氯甲烷為1:1的混合液，振蕩、離心，取上層有機相，重復1～3次，合并上層有機相濃縮干燥得殘留物；最后加入5mL pH 7.0PBS溶液使殘留物溶解，即得待測樣品液；

當待測樣品為酸奶時，所述的待測樣品液的配制方法為：準確稱取樣品10g，置于100mL具塞錐形瓶中，加入20mL 5％三氯乙酸溶液，混勻，振蕩提取、離心，取上清液，置于50mL容量瓶中，用5％三氯乙酸稀釋至刻度，濾紙過濾；取濾液于干凈的小燒杯中，加入氯化鈉使溶液飽和；量取10.0mL飽和溶液于離心管中，用1.0mol/L NaOH溶液調節pH至12，再加入5.0mL體積比為1:1的正丁醇-三氯甲烷混合液，振蕩、離心，取上層有機相，重復1～3次，合并上層有機相濃縮干燥得殘留物；最后加入1mL pH 7.0PBS溶液使殘留物溶解，即得待測樣品液。

2.根據權利要求1所述的測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，其特征在于，步驟(1)中取殼聚糖溶解在乙酸溶液，配成含殼聚糖1.8～2.2mg/mL的溶液27～33mL，接著在攪拌條件下加入14～16mL的HAuCl4水溶液，然后在攪拌條件下加入5～7mL的NaBH4水溶液。

3.根據權利要求2所述的測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，其特征在于，步驟(1)中取殼聚糖溶解在乙酸溶液，配成含殼聚糖2mg/mL的溶液30mL，接著在攪拌條件下加入15mL的HAuCl4水溶液，然后在攪拌條件下加入6mL的NaBH4水溶液。

4.根據權利要求1所述的測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的乙酸溶液為體積分數為0.5～1.5％的乙酸溶液，HAuCl4水溶液的濃度為0.008～0.012mol/L，NaBH4水溶液的濃度為0.08～0.12mol/L。

5.根據權利要求4所述的測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的乙酸溶液為體積分數為1％的乙酸溶液，HAuCl4水溶液的濃度為0.01mol/L，NaBH4水溶液的濃度為0.1mol/L。

6.根據權利要求1所述的測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述粘土分散液中粘土的含量為1mg/mL；步驟(3)中所述的膠體金溶液與粘土分散液的體積比為1：1。

7.根據權利要求1所述的測定白酒或酸奶中色胺含量的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的工作電極為玻碳電極。