[發明專利]一種硫摻雜鐵酸鈷催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710865802.2
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107649151A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 倪清卓;馬建鋒
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及環境污染控制新材料領域，尤其涉及一種硫摻雜鐵酸鈷催化劑的制備方法。

背景技術

近年來，隨著工業高速發展，我國水環境受到有機物不同程度污染，其中地表河流、地下水體及土壤受到的污染尤為嚴重。據報道，我國90％的城市地下水遭受到了不同程度的有機和無機有害有毒污染物的污染，因此非常有必要對有機污染物進行去除。而常規的處理工藝對苯酚和苯甲酸的去除效果不盡如人意。經過科學家多年努力，逐漸開發出了很多降解水體中有機污染物的方法，主要有生物降解法、物理吸附法、化學沉淀法、化學還原法及高級氧化法。近年來，新型高效的可見光光催化劑的研制成為光催化技術中的一個重要研究內容，其中具有表面等離子共振效應的光催化材料，因其獨特的表面物理化學性質和高效的可見光光催化性能，成為研究的熱點之一。

高級氧化法由于其能產生氧化活性的各類自由基，能提高有機污染物的可生物降解性或將其徹底礦化，具有修復速度快、修復效果好的特點而受到廣泛運用。鈷鐵酸鹽作為ー種常用的復合氧化物已有許多研究者將其應用于可見光催化分解水反應，但其污染物降解效率較低(苯甲酸降解率小于25％)，通常僅用于較易脫色的染料廢水處理。

黃鐵礦，主要成分是二硫化亞鐵FeS₂，是提取硫、制造硫酸的主要礦物原料。其特殊的形態色澤，有觀賞價值。一些黃鐵礦磨制成寶石也很受歡迎。黃鐵礦可經由巖漿分結作用、熱水溶液或升華作用中生成，也可于火成巖、沉積巖中生成。在工業上，黃鐵礦用作硫和二氧化硫生成的原料。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種硫摻雜鐵酸鈷催化劑的制備方法。

本發明采用的技術方案是依次包括如下步驟：

將50g黃鐵礦粉碎至10～50目，加入20～30g純堿，用攪拌機攪拌均勻，置于馬弗爐中，在800～1000℃下煅燒2～4h，煅燒結束后，加入到100～200mL濃度為0.2～0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，劇烈攪拌下，再加入市售有效氯的質量分數為10％的次氯酸鈉15～35mL，持續劇烈攪拌2～3h，最后加入1～3g氯化鈷，繼續攪拌2～4h，固液分離，去除上清液，蒸餾水洗滌固體3～4次，105℃烘干，再置于馬弗爐中450～650℃下煅燒4～5h，冷卻到室溫，即得到一種硫摻雜鐵酸鈷催化劑。

本發明的優點是：利用黃鐵礦生成高鐵酸鹽，經過處理，得到硫摻雜鐵酸鈷催化劑，其中還有更多種微量的其他過度元素復合，催化效果大大提高。

具體實施方式

以下進一步提供本發明的3個實施例：

實施例1

將50g黃鐵礦粉碎至50目，加入30g純堿，用攪拌機攪拌均勻，置于馬弗爐中，在1000℃下煅燒4h，煅燒結束后，加入到200mL濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，劇烈攪拌下，再加入市售有效氯的質量分數為10％的次氯酸鈉35mL，持續劇烈攪拌3h，最后加入3g氯化鈷，繼續攪拌4h，固液分離，去除上清液，蒸餾水洗滌固體4次，105℃烘干，再置于馬弗爐中650℃下煅燒5h，冷卻到室溫，即得到一種硫摻雜鐵酸鈷催化劑。

0.5g硫摻雜鐵酸鈷催化劑加入到100mL濃度為18mg/L的苯酚廢水中，在120W的LED燈照射下，反應120min，降解率為95.1％。

相比市售的鐵酸鈷，在同樣的條件下，苯酚的去除率僅為21.4％。

實施例2

將50g黃鐵礦粉碎至10目，加入20g純堿，用攪拌機攪拌均勻，置于馬弗爐中，在800℃下煅燒2h，煅燒結束后，加入到100mL濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，劇烈攪拌下，再加入市售有效氯的質量分數為10％的次氯酸鈉15mL，持續劇烈攪拌2h，最后加入1g氯化鈷，繼續攪拌2h，固液分離，去除上清液，蒸餾水洗滌固體3次，105℃烘干，再置于馬弗爐中450℃下煅燒4h，冷卻到室溫，即得到一種硫摻雜鐵酸鈷催化劑。

0.5g硫摻雜鐵酸鈷催化劑加入到150mL濃度為15mg/L的亞甲基藍廢水中，在120W的LED燈照射下，反應90min，脫色率為95.2％。

實施例3