[發明專利]一種高折LED封裝用苯基乙烯基甲基MQ硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201710865577.2
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107674207B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 盧旭;劉明強;顧振濤;原亞敏
• 申請（專利權）人: 山東盛宇新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/08;C08G77/06
• 代理公司: 北京秉文同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11859
• 代理人: 張文武;孫富利

本發明涉及一種高折LED封裝用苯基乙烯基甲基MQ硅樹脂的制備方法，該方法，該方法以硅酸乙酯在硫酸或固體酸催化劑作用下水解得到硅酸，進一步縮合，然后用苯基雙封頭，乙烯基雙封頭與其反應封端即可。反應結束后回流使其高度交聯，然后用堿液中和后使用甲苯蒸餾，最終得到苯基乙烯基甲基硅樹脂的甲苯溶液。本合成工藝反應活性相對較低，易于控制，反應速度快且反應充分，不僅提高了產品的有效產率，并且根據所選官能基的不同可以得到滿足不同要求的無色透明，折光率高，品質穩定的硅樹脂。

技術領域

本發明涉及有機硅高分子化合物技術領域，尤其涉及一種高折LED封裝用苯基乙烯基甲基MQ硅樹脂的制備方法。

背景技術

目前高折LED所使用的封裝材料多為環氧樹脂，環氧樹脂因為其優良的粘結性、電絕緣性、密封性和介電性能，且成本較低、配方靈活多變、易成型、生產效率高等成為小功率LED封裝的主流材料。但是由于環氧樹脂含有大量芳香環，吸收紫外線后會氧化成羰基變成發色團使樹脂變黃。此外，環氧樹脂遇熱后也會變色，使其在近紫外光區的透光率下降，影響LED光源的發光效率。而且，環氧樹脂自身吸濕、易老化、耐熱性差、固化內應力大等都會對材料使用壽命造成影響，從而影響LED光源的壽命。隨著LED的亮度和功率的不斷提高，對LED封裝材料亦提出更高的要求。比如材料要具有高折光指數、高透過率、高導熱性、良好的耐紫外和耐熱老化能力和低的膨脹系數等。而有機硅材料的折光指數較高、且高耐紫外能力和耐熱老化能力強、應力低，將其用于LED封裝，將可明顯提高照明器件的光輸出功率和使用壽命。

如何能夠提供一種高折LED封裝用苯基乙烯基甲基MQ硅樹脂成為現有技術亟待解決的問題之一。

發明內容

本發明針對現有技術的上述情況，提供了一種高折LED封裝用苯基乙烯基甲基MQ硅樹脂的制備方法，該方法，該方法以硅酸乙酯在硫酸或固體酸催化劑作用下水解得到硅酸，進一步縮合，然后用苯基雙封頭，乙烯基雙封頭與其反應封端即可。反應結束后回流使其高度交聯，然后用堿液中和后使用甲苯蒸餾，最終得到苯基乙烯基甲基硅樹脂的甲苯溶液。本合成工藝反應活性相對較低，易于控制，反應速度快且反應充分，不僅提高了產品的有效產率，并且根據所選官能基的不同可以得到滿足不同要求的無色透明，折光率高，品質穩定的硅樹脂。

本發明的機理如下：

硅樹脂是具有高度交聯結構的熱固性聚硅氧烷體系，硅樹脂分子側基主要為甲基，引入苯基可提高熱彈性及粘結性，改善與有機聚合物及顏料等配伍性；引入乙基、丙基或長鏈烷基可提高對有機物的親和性，并改善憎水性；引入乙烯基及氫基，可實現鉑催化加成反應及過氧化物引發交聯反應；引入碳官能基，可與有機化合物反應，并改善對基材的粘結性。因此為得到更好性能的LED封裝材料，在現有硅樹脂基礎上引入苯基和乙烯基，從而得到有高折光指數、高透過率、高導熱性、良好的熱彈性和粘結性、良好的耐紫外和耐熱老化能力和低的膨脹系數的改性硅樹脂。

基于上述機理，本發明所采用的技術方案如下：

一種高折LED封裝用苯基乙烯基甲基MQ硅樹脂的制備方法，其具體步驟為：

反應容器內依次加入硅酸乙酯，六甲基二硅氧烷，乙烯基雙封頭，苯基雙封頭，混合均勻；之后在＜10℃的條件下緩慢滴加濃硫酸和水，滴加完畢后反應1h，之后升溫至回流，回流4-6h后，滴加堿性溶液調節體系為中性；之后用甲苯蒸餾后過濾得到澄清透明的硅樹脂甲苯溶液，最后蒸除甲苯溶劑即可得到目標硅樹脂；

所述硅酸乙酯，六甲基二硅氧烷，乙烯基雙封頭，苯基雙封頭的質量比為170：111：10～20：10～20。

所述硅酸乙酯與濃硫酸和水的質量比為170：4：30。

所述回流時間優選4h。

所采用的堿性溶液選自氫氧化鉀溶液，其中優選質量分數為30-70％的氫氧化鉀溶液。