[發明專利]一種改進的6-APA生產中苯乙酸廢液回收方法有效
| 申請號： | 201710864464.0 | 申請日： | 2017-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN109534983B | 公開（公告）日： | 2021-06-15 |
| 發明（設計）人： | 何同鵬;吳艷菲;王克玉;李海均 | 申請（專利權）人： | 聯邦制藥（內蒙古）有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/42 | 分類號： | C07C51/42;C07C57/32;C01D5/06 |
| 代理公司： | 北京市隆安律師事務所 11323 | 代理人： | 劉東方 |
| 地址： | 015000 內蒙古自治*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 改進 apa 生產 苯乙酸 廢液 回收 方法 | ||
1.一種改進的6-APA生產中苯乙酸廢液的回收方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)酸堿中和分相：取含有苯乙酸的廢液的有機相用堿的水溶液調節pH值至10.5～11.5，攪拌，靜置至分相，分離出含苯乙酸的水相溶液；
(2)脫脂：將含苯乙酸的水相溶液，通過包括簡單蒸餾、閃急蒸餾、精餾或薄膜蒸發進行脫脂，以除去殘留有機溶劑；
(3)保溫：除去殘留有機溶劑后，繼續升溫至120～130℃、保溫90-150min，降至常壓，得到預處理液；
(4)脫色除雜：加入水，調節預處理液中苯乙酸的濃度，然后降溫，加入酸調節pH；加入雙氧水，保溫；然后降溫，加入活性炭，攪拌10-30min，過濾，得脫色液；
(5)結晶：向脫色液加入酸溶液至出晶、繼續加酸，調節pH值至2.0～2.5，養晶，過濾、干燥即得。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿的水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或者濃氨水；所述堿的水溶液濃度為5～30％。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿的水溶液為氫氧化鈉水溶液。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿的水溶液濃度為5-20％。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿的水溶液濃度為8-15％。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿的水溶液濃度為10％。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)包括用堿的水溶液調pH值至10.5～11.5，溫度控制在15-25℃，攪拌5-10min，靜置至分相，分離出含苯乙酸水相溶液。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)脫脂中包括：含苯乙酸的水相溶液進行脫脂，脫脂方法包括簡單蒸餾、閃急蒸餾、精餾或薄膜蒸發。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)脫脂中包括：所述脫脂方法為簡單蒸餾；脫脂條件為含苯乙酸溶液在94～104℃蒸餾60min，回收殘留有機溶劑。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)保溫中包括：除去殘留有機溶劑后，繼續升溫至120～130℃、壓力下保溫90～150min，使溶液中的蛋白等雜質變性、分解；然后降至常壓，得到預處理液。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)保溫中包括：壓力下保溫110-130min。
12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中包括：加入水，調節預處理液中苯乙酸含量為5％-30％。
13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中包括：加入水，調節預處理液中苯乙酸含量為8％-15％。
14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中包括：預處理液調節苯乙酸濃度后，溫度降至60～100℃。
15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中包括：預處理液調節苯乙酸濃度后，溫度降至70～90℃。
16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中包括：預處理液調節苯乙酸濃度后，溫度降至78-82℃。
17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中包括：降溫后，開啟攪拌，加入10-50％的硫酸。
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