[發(fā)明專利]一種提取地楓皮有效成分的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710863160.2 | 申請日: | 2017-09-22 |
| 公開(公告)號: | CN107569535A | 公開(公告)日: | 2018-01-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 黃鎖義;林瑤;李津;梁凌玲;夏小燕;黃與路 | 申請(專利權(quán))人: | 右江民族醫(yī)學(xué)院 |
| 主分類號: | A61K36/57 | 分類號: | A61K36/57 |
| 代理公司: | 廣西南寧匯博專利代理有限公司45114 | 代理人: | 鄒超賢 |
| 地址: | 533000 廣*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 提取 有效成分 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種提取地楓皮有效成分的方法。
背景技術(shù)
地楓皮(Illicium difengpi K.I.B.et K.I.M.)為木蘭科八角屬植物地楓皮的干燥樹皮,別名有地風(fēng)皮、追地風(fēng)、鉆地風(fēng)、楓榔、矮山香等,其味微辛、澀藥、性溫,具有祛風(fēng)除濕、消腫止痛功效,主治風(fēng)濕痹痛、跌打損傷等。地楓皮主要含有甾體皂苷類、黃酮類、有機酸類、三萜酸類、苯丙素甙類和木脂素甙類等成分。其中黃酮類化合物和甾體皂苷類化合物是具有明顯抗炎藥理活性的物質(zhì)。目前已經(jīng)研制出多種以地楓皮為主藥輔以相關(guān)藥材制成的藥劑,如:風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎片、桂龍藥膏、風(fēng)寒雙離拐片、風(fēng)濕安泰片、追風(fēng)舒經(jīng)絡(luò)活血片等,可見地楓皮在醫(yī)藥領(lǐng)域上具有廣闊的應(yīng)用前景。至今為止較少見有關(guān)于地楓皮有效成分提取的相關(guān)報道,現(xiàn)有的地楓皮有效成分提取純化方法都存在過程繁瑣、成本高、有效成分含量低等弊端,而且同時得到高含量的黃酮類化合物和皂苷類化合物的技術(shù)也沒有報道,因此,現(xiàn)有地楓皮有效成分提取純化技術(shù)難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有地楓皮有效成分提取方法存在的問題,提供一種利用模擬移動床技術(shù)提取地楓皮有效成分的方法。本發(fā)明方法具有工藝簡單、有效成分產(chǎn)量高、純度高、成本低、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
為了實現(xiàn)以上目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種提取地楓皮有效成分的方法,包括以下步驟:
(1)將地楓皮粉碎至100-150目,過篩,每次加入為地楓皮藥材重量5-8倍的乙醇進行回流提取2-3次,合并濾液;
(2)將步驟(1)的濾液減壓濃縮后,得地楓皮粗提物,在地楓皮粗提物加入正丁醇溶解,配成質(zhì)量濃度為10-20%的進樣溶液;
(3)將進樣溶液輸送至模擬移動床進行分離純化,所述移動床的色譜柱填充分子篩樹脂,洗脫劑為正丁醇和乙酸乙酯混合溶劑,得洗脫液;
(4)將上述洗脫液再經(jīng)過減壓濃縮,真空干燥,即得到地楓皮有效成分。
進一步地,所述的回流提取溫度為50-60℃,每次回流提取1-2h。
進一步地,所述減壓濃縮的真空度為-0.06 ~ -0.08Mpa、溫度為55-65℃。
進一步地,所述洗脫劑中正丁醇和乙酸乙酯的體積比為2-4:1。
進一步地,所述真空干燥是真空度為-0.06 ~ -0.08Mpa、溫度為50-60℃下干燥。
進一步地,所述利用模擬移動床分離純化時控制洗脫泵流速50-100mL/min,壓力6-8MPa ,進樣泵流速10-20mL/min,壓力6-8MPa ,工作溫度40-50℃。
進一步地,所述地楓皮有效成分中總皂苷含量為25-32%,總黃酮含量為30-40%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為:
1、本發(fā)明方法地楓皮粗提物經(jīng)過模擬移動床進行分離提純,大大提高了地楓皮有效成分的純度和回收率,其中提取物中總皂苷含量為25-32%,總黃酮含量為30-40%,為地楓皮藥物的開發(fā)利用提供了有效的途徑。
2、本發(fā)明采用模擬移動床是連續(xù)式生產(chǎn),克服了柱層析間歇性生產(chǎn)存在的缺陷,模擬移動床具有生產(chǎn)自動化程度高、工作效率高、成本較低、生產(chǎn)環(huán)境安全環(huán)保,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
3、本發(fā)明以正丁醇和乙酸乙酯作為流動相,以分子篩作為固定相,可以更好的實現(xiàn)地楓皮有效成分與其他雜質(zhì)的分離,提高有效成分總皂苷和總黃酮的純度。
4、本發(fā)明方法具有工藝簡單、耗能低、安全環(huán)保、成本低廉等優(yōu)點,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),為地楓皮藥材的開發(fā)利用提供有效的途徑。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明方案進一步詳細(xì)說明,但不限于本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
一種提取地楓皮有效成分的方法,包括以下步驟:
(1)將地楓皮10kg粉碎至100目,過篩,每次加入為地楓皮藥材重量6倍的乙醇進行回流提取3次,回流提取溫度為60℃,第一次回流提取2h,第二次回流提取1.5h,第三次回流提取1h,合并濾液;
(2)將步驟(1)的濾液在真空度為-0.06 Mpa、溫度為60℃減壓濃縮成稠膏狀,得地楓皮粗提物,在地楓皮粗提物加入正丁醇溶解,配成質(zhì)量濃度為15%的進樣溶液;
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