[發明專利]一種發酵液分級過濾快速制備透明質酸鈉的方法

在審

• 申請號: 201710862852.5
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107722139A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 張振武;巴奉良;馬騫寰;肖馗纓;岳鵬
• 申請（專利權）人: 東辰控股集團有限公司;東營佛思特生物工程有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 于曉曉

技術領域

本發明屬于透明質酸鈉生產的技術領域，具體為一種發酵液分級過濾快速制備透明質酸鈉的方法。

背景技術

透明質酸鈉， 英文名稱：Sodium hyaluronate，還可以叫做透明質酸鈉、玻璃酸鈉、玻尿酸鈉、糖醛酸鈉。為從雞冠中提取的物質，也可通過乳酸球菌發酵制得，為白色或類白色顆粒或粉末，無臭味，干燥時，氮含量為2.8%-4.0%，葡糖醛酸含量為37.0%-51.0%。在化妝品領域中使用較多，有保濕作用。

在之前的生產工藝中，發酵罐培養后的物料，通過醇沉淀和脫水得到透明質酸鈉粗品，該透明質酸鈉粗品都需要溶解解離后進行多次過濾，還需要膜過濾后得到合格的濾液，最后經乙醇沉淀，沉淀干燥即得到透明質酸鈉。在已有的制備方法中，需要大量的酒精和水，生產周期長為72小時，回收酒精還需要能量消耗，另外還需要采用膜過濾，成本高，整體制備工藝步驟繁瑣。

發明內容

本發明的目的在于針對之前生產工藝中工藝步驟復雜，酒精和水用量多，能耗大，生產周期長等問題，提供了一種發酵液分級過濾快速制備透明質酸鈉的方法，通過不同的助濾劑、過濾裝置，進行4次過濾、脫色，透光率達標后進行沉淀制粉，制得透明質酸鈉，所得產物分子量8-100萬。可縮短生產時間，減少酒精使用量，減少酒精回收能耗，并且收率提高，成本降低。

本發明的技術方案為：

一種發酵液分級過濾快速制備透明質酸鈉的方法，具體步驟如下：

（1）發酵液預處理：將三氯乙酸溶于純化水，配置成濃度為質量體積濃度為20%（w/v）的溶液，將三氯乙酸溶液分批加入發酵液中，邊攪拌邊添加，充分攪拌30-45分鐘，檢測pH值，直至料液pH在5.5-6，繼續攪拌30-40分鐘，待用；

（2）預處理后的發酵液升溫到40-50℃，按照25-35g/L的量添加氯化鈉，然后按照10~50g/L的量添加活性炭脫色除雜，充分攪拌30分鐘后，按照10~30g/L的量添加硅藻土，繼續加熱至50-60℃后，保溫2-3小時；

（3）板框式壓濾機采用2#珍珠巖預涂，選用9#濾布，對步驟（2）得到的料液初級過濾；

（4）用體積百分比濃度為20%（v/v）的鹽酸溶液調節初級過濾后的濾液pH=4.0-5.0，按照10-30g/L的量添加活性炭脫色除雜，充分攪拌30分鐘后，按照10~30g/L的量加硅藻土，繼續加熱至50-60℃后，保溫2-3小時后進行二次過濾，濾布選用80目常規濾布；

（5）用質量百分比濃度30%（w/v）的氫氧化鈉溶液調節濾液pH=8.0-9.0，按照10-30g/L的量添加注射級活性炭脫色除雜，充分攪拌30分鐘后，按照10-30g/L的量加硅藻土，繼續加熱至50-60℃后，保溫2-3小時后進行三次過濾，濾布選用80目常規濾布；

（6）用體積百分比濃度為20%（v/v）鹽酸溶液調節濾液pH=7，向濾液中緩慢加入95%乙醇，至溶液乙醇濃度為72-77%，邊加邊攪拌，進行絮沉，靜置4小時后，棄上清液，沉淀物用95%乙醇洗脫3次；

（7）沉淀物30~75℃干燥即可。

本發明的特點還有：

所述的活性炭為工業用4級。

步驟（4）和（5）的活性炭為注射級活性炭。

步驟（1）中發酵液中醛酸含量為4-5g/l。

作為優選，步驟（2）中，預處理后的發酵液升溫到45℃，氯化鈉添加量為30g/L，活性炭添加量為30g/L，硅藻土添加量為20g/L。

作為優選，步驟（4）中，活性炭添加量為20g/L，硅藻土添加量為20g/L。

作為優選，步驟（5）中，活性炭添加量為20g/L，硅藻土添加量為20g/L。

氯化鈉的添加量為25-35g/L，指的是每升料液添加氯化鈉25-35g，關于活性炭、硅藻土的添加量含義相同。

本發明的有益效果為：

（1）對預處理的發酵液通過不同介質的過濾后，直接進行醇沉制粉，沉淀物干燥后即可得到透明質酸鈉，省時省力。

（2）該方法不需要對發酵液進行絮沉、溶解，可節約酒精、水的使用量，還減少酒精回收的耗能量。

（3）該方法無需經過膜過濾，減少過濾膜的使用。

總之，本發明的制備方法，通過不同的助濾劑、不同型號的過濾裝置，進行4次過濾、脫色，透光率達標后進行沉淀制粉，制得透明質酸鈉，所得產物分子量8-100萬。可縮短生產時間，減少酒精使用量，減少酒精回收能耗，并且收率提高，成本降低。