[發明專利]一種低溫制備Ag電極測試BZT陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201710859975.3
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107817283A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 李玲霞;鄭浩然;于仕輝;陳思亮;孫正
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C23C14/35;C23C14/18
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明是關于電子信息材料與元器件的，具體涉及一種低溫制備Ag電極測試BZT陶瓷的方法。

背景技術

近年來，由于微電子技術市場的快速發展，對陶瓷電容器和微波介質元件等實用型器件提出了集成化，智能化，更加小型化和微型化等要求，介電陶瓷的研究越來越受到人們的廣泛關注。鐵電陶瓷是一大類功能材料，具有介電性質、壓電效應、電致伸縮效應、熱電效應等物理特性，在信息存儲、壓電換能、熱電探測等高新技術領域擁有廣泛應用。含鉛鐵電陶瓷具有優異的性能，但是鉛是一種有毒物質，且易揮發，會對環境造成極大污染。因此，尋找性能優良的無鉛鐵電陶瓷體系成為研究熱點。

無鉛鈣鈦礦鋯鈦酸鋇(BaZr_xTi_1-xO₃，BZT)體系是鈦酸鋇(BaCO₃，BT)和鋯酸鋇(BaZrO₃，BZ)形成的固溶體，介電性能優良，此外，由于Zr⁴⁺離子半徑比Ti⁴⁺大，使得BZT晶格常數增大，化學結構穩定。目前陶瓷制品采用被銀測試方式，即在制品上下表面均勻涂覆銀漿，經燒滲后完成電極制備。由于這種方式需要經過高溫處理，導致銀滲入陶瓷內部，造成制品介電性能惡化。我們利用磁控濺射技術在陶瓷制品表面沉積Ag電極，不需熱處理，是一種低溫制備方法，具有良好的應用前景。

發明內容

本發明的目的，是克服現有技術的被銀測試方式導致銀滲入陶瓷內部而造成制品介電性能惡化的缺點，本發明利用磁控濺射技術提供一種低溫制備Ag電極測試BZT陶瓷的方法。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種低溫制備Ag電極測試BZT陶瓷的方法，具體步驟如下：

(1)采用固相燒結法制備BZT陶瓷

按BaZr_0.2Ti_0.8O₃的化學計量比，稱取原料BaCO₃、ZrO₂和TiO₂，充分混合后壓制成型為坯體，坯體置于電爐中于1350℃燒制成BZT陶瓷；

(2)將BZT陶瓷制品放入磁控濺射制品臺上，裝上金屬銀靶材；

(3)將磁控濺射系統的本底真空度抽至P＜1.0×10^-3Pa；

(4)在步驟(3)系統中，使用Ar作為濺射氣體，直流濺射電流為100～400mA，沉積時間為1500～7200s，在BZT陶瓷制品表面沉積得到厚度為1～4μm的Ag電極；

(5)取出樣品；

(6)利用砂紙打磨BZT陶瓷制品側面Ag包覆層，打磨后即制得用于測試BZT陶瓷的Ag電極。

所述步驟(1)的原料純度在99％以上。

所述步驟(2)的金屬銀靶材純度為99.99％。

所述步驟(4)的濺射氣體Ar的純度在99.99％以上。

所述步驟(4)通過調節直流濺射電流或者沉積時間控制Ag電極厚度。

本發明公開的一種低溫制備Ag電極測試BZT陶瓷的方法，不需熱處理，是一種低溫制備方法，且制備工藝流程簡單，具有良好的應用前景。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明一種低溫制備Ag電極測試BZT陶瓷的方法，具體步驟如下：

1.采用固相燒結法制備BZT陶瓷，用電子天平按BaZr_0.2Ti_0.8O₃對應化學計量比稱取BaCO₃、ZrO₂和TiO₂，純度均為99％。經充分混合后壓制成型為圓片坯體，坯體置于箱式電爐中逐步升溫至1350℃，并保溫6小時，制得BZT陶瓷圓片制品。

2.將BZT陶瓷制品放入磁控濺射樣品臺上，裝上金屬銀靶材。

3.將磁控濺射系統的本底真空度抽至P＜1.0×10^-3Pa。

4.通入高純(99.99％)Ar，直流濺射電流為100～400mA，沉積時間為1500～7200s，在BZT陶瓷圓片制品表面沉積得到厚度為1～4μm的Ag電極，通過調節直流濺射電流或者沉積時間控制Ag電極厚度。

5.濺射結束后，取出制品。