[發(fā)明專利]一種用于氯乙烯合成的貴金屬催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710858286.0
• 申請(qǐng)日: 2017-09-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107715871B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖慶剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州凱特萊新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/52
• 分類號(hào): B01J23/52;B01J35/10;C07C17/08;C07C21/06;B01J32/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 王銘陸

1.一種用于氯乙烯合成的貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）活性炭預(yù)處理：首先將活性炭用去離子水超聲清洗2-3次，最后一次清洗后通過(guò)離心去除上清液 ，收集清洗后的活性炭并將其放入烘箱中烘干，得到活性炭粉體；

（2）活性炭堿改性：向步驟（1）預(yù)處理后的活性炭中加入質(zhì)量濃度為1-10%的NaOH溶液，在35-60℃的水浴溫度下攪拌反應(yīng)1-2h，待反應(yīng)體系降至室溫后，將其用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，直至最后一次洗滌后的溶液pH為中性；

（3）活性炭酸改性：向步驟（2）堿處理后的活性炭中加入質(zhì)量濃度為10-20%的HNO₃溶液，在40-70℃的水浴溫度下攪拌反應(yīng)0.5-2h，待反應(yīng)體系降至室溫后，將其用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，直至最后一次洗滌后的溶液pH為中性；將洗滌后的活性炭放入烘箱中烘干；

（4）偶聯(lián)劑活化：向步驟（3）制得的活性炭中加入8-15倍重量份的偶聯(lián)劑，在100-120℃的溫度下攪拌回流反應(yīng)2-4h，待反應(yīng)產(chǎn)物降至室溫后，將產(chǎn)物混合物通過(guò)抽濾進(jìn)行分離收集濾餅，將濾餅在50-70℃的條件下進(jìn)行真空干燥3-5h，得到活化改性后的活性炭；所述偶聯(lián)劑的制備方法為：將苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷與鄰苯二甲酸進(jìn)行混合，加入5-10倍重量的乙酸乙酯溶液后在300-800r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌30-60min，然后向上述混合液中緩慢加入0.1-1重量份的硬脂酸繼續(xù)攪拌20-60min，即得偶聯(lián)劑；

（5）貴金屬前驅(qū)體溶液的制備：

稱取貴金屬化合物，將其用乙醇溶解成1-5M的濃度，在攪拌的狀態(tài)下向貴金屬化合物溶液中加入0.3-1重量份的聚乙烯吡咯烷酮、0.3-1重量份的PEG，繼續(xù)攪拌20-40min得貴金屬前驅(qū)體溶液，所述貴金屬化合物為氯化金或氯金酸；

（6）貴金屬催化劑的制備：

將步驟（4）得到的活性炭用乙醇進(jìn)行分散，所述乙醇的加入量為活性炭質(zhì)量的3-5倍，在攪拌的狀態(tài)下向活性炭中加入步驟（5）制備的貴金屬前驅(qū)體溶液，并用無(wú)機(jī)堿將混合物的pH調(diào)節(jié)成10-12，然后加入還原劑，還原劑的加入量與貴金屬元素的摩爾比為1:5-10，在50-80℃條件下攪拌反應(yīng)2-4h后冷卻，通過(guò)離心去除溶液，使用5-8倍質(zhì)量比的含0.5-2%KCl和0.2-0.8% AlCl₃的水溶液將離心后的沉淀進(jìn)行重懸，在室溫下攪拌反應(yīng)30-60min，然后通過(guò)離心去除上清液，收集下層沉淀物并將其在烘箱中烘干，即制得貴金屬催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯乙烯合成的貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述活性炭的粒度為100-200目，比表面積為1000-1500m²/g，平均孔半徑大于1.5nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯乙烯合成的貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷與鄰苯二甲酸分別為5-15重量份、8-16重量份、6-12重量份。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯乙烯合成的貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中的還原劑為次亞磷酸鈉、草酸、硼氫化鈉。

5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制備方法制備的用于氯乙烯合成的貴金屬催化劑。