[發明專利]鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710854797.5
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107658453B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 童匯;王旭;張寶;陳核章;姚嬴贏;鄭俊超;喻萬景;張佳峰;郭志豪
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陸僖;寧星耀

1.鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料制備方法，其特征在于：

（1）將錳源和軟模板溶解于多元醇溶劑中，得混合溶液，所述軟模板在多元醇溶劑中會以大分子聚集的粒子形態存在，所述錳源中錳元素在多元醇溶劑中的摩爾濃度為0.01～0.06mol/L；所述軟模板在多元醇溶劑中的質量濃度為1～3g/L；

（2）將步驟（1）所得混合溶液進行回流反應，自然冷卻至室溫，離心，洗滌，干燥，得錳醇鹽，所述回流反應的溫度為150～200℃，回流反應的時間為2～8h；

（3）將步驟（2）所得錳醇鹽在空氣或氧氣氣氛中煅燒，隨爐冷卻至室溫，得一氧化錳前驅體，所述煅燒的方式為：以1～5℃/min的速率，從室溫升溫至450～600℃，煅燒3～6h；

（4）將步驟（3）所得一氧化錳前驅體置于氧化石墨烯水溶液中，攪拌，冷凍干燥，得黑色粉末；

（5）將步驟（4）所得黑色粉末置于敞口瓶中，再放置在裝有水合肼的水熱釜中，密封水熱釜并加熱，使得水合肼蒸汽與黑色粉末進行反應，自然冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，得鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料；

步驟（1）中，所述錳源為乙酸錳或乙酰丙酮錳；所述軟模板為聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化銨；所述多元醇溶劑為乙二醇或丙三醇。

2.根據權利要求1所述鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述離心的轉速為5000～10000r/min，離心的時間為5～10min；所述洗滌的方式為用乙醇洗滌≥4次；所述干燥的溫度為80～120℃，干燥的時間為8～12h。

3.根據權利要求1或2所述鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述一氧化錳前驅體與氧化石墨烯的質量比為5～15:1；所述氧化石墨烯水溶液的質量濃度為0.04～0.10mg/mL。

4.根據權利要求3所述鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述攪拌的時間為4～8h；所述冷凍干燥的溫度＜-40℃，真空度＜50Pa，時間為36～48h。

5.根據權利要求4所述鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料制備方法，其特征在于：步驟（5）中，所述水合肼的用量為0.1～0.2mL/1mg黑色粉末，水合肼的質量分數為70～90%；所述加熱的溫度為80～120℃，加熱的時間為1～3h；所述敞口瓶與水熱釜的體積比為1:3～10。

6.根據權利要求5所述鋰離子電池負極一氧化錳/石墨烯復合材料制備方法，其特征在于：步驟（5）中，所述干燥的溫度為80～120℃，時間為8～12h。