[發明專利]一種表面親水改性雜化硅膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710849927.6
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107583468B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 徐榮;程旭;鐘璟;張琪;戚律
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;C02F1/44
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• 代理人: 暫無信息

本發明屬于膜材料制備領域，特別涉及一種表面親水改性雜化硅膜的制備方法。本發明提供一種簡單、溫和且高效的親水改性方法，通過將雜化硅膜材料靜置在溴蒸汽中發生親電加成反應得到溴代雜化硅膜，然后將溴代雜化硅膜靜置在氨蒸汽中使溴原子被氨分子取代制備得到氨基官能化的雜化硅膜，使得膜表面親水性提高，在水處理過程中的水滲透率增大。

技術領域

本發明屬于膜材料制備領域，特別涉及一種表面親水改性雜化硅膜的制備方法。

背景技術

橋架結構[(R'O)₃-Si-R-Si-(OR')₃]和側基結構[(R'O)₃Si-R]雜化硅材料中的R通常為疏水性有機基團，如甲基，乙基，乙烯基，苯基，噻吩等。這些有機基團的引入使得該類有機-無機雜化材料在水中擁有良好的結構穩定性，但同時這些疏水性有機官能團使得最終制備得到的雜化硅膜在水處理過程中的水滲透率較低。

發明內容

針對有機-無機雜化硅膜材料表面親水性不強，且目前親水改性方法都集中在磺酸基官能化，需要使用具有強氧化性或易爆的危險化學品(濃硫酸，叔丁基過氧化氫等)等問題，本發明提供一種簡單、溫和且高效的親水改性方法，通過將雜化硅膜材料靜置在溴蒸汽中發生親電加成反應得到溴代雜化硅膜，然后將溴代雜化硅膜靜置在氨蒸汽中使溴原子被氨分子取代制備得到氨基官能化的雜化硅膜，使得膜表面親水性提高，在水處理過程中的水滲透率增大，

具體操作為：

(1)將雜化硅膜放置在含有液溴的真空干燥皿中，雜化硅膜與液溴不接觸，之后將真空干燥皿進行排氣，使溴蒸汽與雜化硅膜進行充分反應，

其中，在真空干燥皿中放入一個燒杯和一個表面皿，燒杯中放入液溴，表面皿中放入雜化硅膜，它們之間不直接接觸，避免污染膜體，直到揮發出溴蒸汽才能與雜化硅膜接觸到，

雜化硅膜分離層的制備溶膠為含有碳碳雙鍵的有機硅溶膠，包括橋架結構的有機硅(R'O)₃-Si-R-Si-(OR')₃或側基結構的有機硅(R'O)₃Si-R(R'為乙烷基，R為含有碳碳雙鍵的烯烴基團)，

雜化硅膜的制備方法可以為：

首先在乙醇溶劑中通過硅源前驅體的水解和聚合反應制備溶膠，

反應物以前驅體/H₂O/HCl＝1：60：0.2的摩爾比混合，溶膠濃度保持為5.0wt％，

其次，將硅鋯溶膠(Si/Zr＝1/1，2.0wt％)涂布在多孔的α-氧化鋁支撐體上(孔隙率：50％，平均孔徑：100nm)并在550℃下煅燒30min制備硅鋯過渡層，涂布次數一般為5～8次，

然后將前述的硅源前驅體制備的溶膠涂覆在過渡層上，在空氣氣氛中以300℃燒制20min，制備后，將膜保存在干燥箱(相對濕度5％)中，

將真空干燥皿進行排氣時，控制壓強降低至3kPa使溴蒸汽與雜化硅膜反應；

(2)排空步驟(1)真空干燥皿中的液溴蒸汽，取出雜化硅膜，進行真空加熱干燥，

真空加熱干燥的溫度為100℃、時間為12h、壓強為0.0133Pa，目的在于去除物理吸附的溴；

(3)將步驟(2)干燥后的雜化硅膜同樣以不接觸的方式放入含有氨水的真空干燥皿中，

之后也將真空干燥皿進行排氣，使膜材料與氨蒸汽進行充分反應，然后取出膜材料保存，

其中，氨水為濃氨水，濃度為25wt.％，將真空干燥皿進行排氣時，控制壓強降低至80kPa使膜材料與氨蒸汽反應，且反應溫度為室溫，反應時間為12h，

保存溫度為60℃、壓強為0.0133Pa。