[發(fā)明專利]一種有機硅改性氯化石蠟及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710845694.2 | 申請日: | 2017-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN107557071B | 公開(公告)日: | 2019-03-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王西弱;趙陽;王文本;王西宇 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽星鑫化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C10G73/38 | 分類號: | C10G73/38 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 237451*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氯化石蠟 有機硅改性 制備 活性有機硅化合物 過渡金屬催化劑 改性氯化石蠟 親和取代反應(yīng) 分子結(jié)構(gòu) 取代反應(yīng) 熱穩(wěn)定性 石蠟氯化 脫酸處理 橡膠改性 制備工藝 氯氣 石蠟 常溫下 疏水性 粗品 機硅 熱壓 增韌 合成 塑料 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種有機硅改性氯化石蠟及其制備方法,首先石蠟在熱壓下與氯氣發(fā)生取代反應(yīng)生成氯化石蠟粗品,然后在過渡金屬催化劑的作用下活性有機硅化合物中C?Si?H的活潑H與氯化石蠟中的?C?Cl鍵發(fā)生親和取代反應(yīng)生成C?Si?C鍵,脫酸處理后即得所述的機硅改性氯化石蠟。相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下優(yōu)點:(1)所述氯化石蠟采用有機硅改性,增加了氯化石蠟的熱穩(wěn)定性;(2)所述有機硅改性氯化石蠟分子結(jié)構(gòu)中含有C?Si?C鍵,因此更加潤滑,將其應(yīng)用于塑料、橡膠改性領(lǐng)域,增韌效果更加突出,疏水性也得到提高;(3)所述制備工藝在石蠟氯化后常溫下合成,工藝簡單。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種有機硅改性氯化石蠟及其制備方法,屬于氯化石蠟技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
氯化石蠟是是以含直鏈正構(gòu)烷烴95%的精蠟為原料,經(jīng)氯化反應(yīng)而制得的氯化烷烴混合物。具有低揮發(fā)性、阻燃、電絕緣性良好、價廉等優(yōu)點,可用作阻燃劑和聚氯乙烯輔助增塑劑。廣泛用于生產(chǎn)電纜料、地板料、軟管、人造革、橡膠等制品,以及應(yīng)用于涂料、塑膠跑道潤滑油等的添加劑。
中國專利CN201710241789.3公開了加壓光氯化直接鼓動法生產(chǎn)改性氯化石蠟方法,屬氯化石蠟技術(shù)領(lǐng)域,為了提高氯化石蠟生產(chǎn)速度,基于對原87106851.6專利改進其采取的技術(shù)方案是釜內(nèi)反應(yīng)壓力增到1公斤/平方厘米,釜內(nèi)加裝上光源,87106851.6裝置改為氯源供應(yīng)的氯氣直接放入鼓動器,把原料石蠟加熱到一定溫度,然后按一定比例加入聚乙烯進行加熱熔化,然后投入釜內(nèi)氯化,提供一種更快速的生產(chǎn)方法。中國專利CN201710241877.3公開了加壓光氯化鼓動法生產(chǎn)改性氯化石蠟方法,屬氯化石蠟技術(shù)領(lǐng)域,為了提高氯化石蠟生產(chǎn)速度,基于對原87106851.6專利改進其采取的技術(shù)方案是釜內(nèi)壓力增到1公斤/平方厘米,釜內(nèi)加裝上光源,把原料石蠟加熱到一定溫度(110℃左右),然后按一定比例(5%左右)加入聚乙烯進行加溫熔化,然后投入釜內(nèi)氯化,并以熱確保聚乙烯為熔化狀,提供一種更快速的生產(chǎn)方法。但由于上述發(fā)明的本質(zhì)仍然是合成氯化石蠟,氯化石蠟所具有的熱穩(wěn)定性差的缺點沒有解決。
發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足,本發(fā)明的首要目的在于提供一種有機硅改性氯化石蠟。
本發(fā)明的另一目的在于提供所述的一種有機硅改性氯化石蠟的制備方法。
本發(fā)明所述的一種有機硅改性氯化石蠟,分子中含有C-Si-C鍵、硅元素含量1%~5%,其制備方法如下:
將精蠟投入反應(yīng)塔,氯氣由底部分布器通入反應(yīng)器,在一定溫度和壓力下進行氣液相反應(yīng),采用銳孔流速計計量和磅稱液氯鋼瓶累積計量,當(dāng)液體比重達到1.18~1.26后,即得氯化石蠟粗品;然后將反應(yīng)液通入至攪拌釜中,常溫下加入氯化石蠟粗品質(zhì)量5%~10%的活性有機硅化合物、氯化石蠟粗品質(zhì)量1%~2%的50ppm的過渡金屬催化劑,反應(yīng)1~2h后,將反應(yīng)液通入脫酸釜進行脫酸處理,得即得所述的一種有機硅改性氯化石蠟。
所述氣液相反應(yīng)的溫度優(yōu)選為90~100℃,壓強優(yōu)選為100~150kPa。
所述的活性有機硅化合物為苯基二甲基硅烷、四甲基含氫環(huán)四硅氧烷、甲基氫二氯硅烷、四甲基二氫二硅氧烷、低含氫硅油、高含氫硅油、三甲基含氫環(huán)三硅氧烷中的至少一種。
所述的過渡金屬催化劑為RhCl·P(C6H5)3、RuHCl(CO)(PPh3)、HAuCl4、K2PtCl4、Ni(CO)4、SnCl2·H2PtCl6、HCo(CO)4、Ru(SiMe2Ph)Cl(CO)(PPr3)2中的至少一種。
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