[發明專利]一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201710843915.2
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107500766B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 劉勇;崔永杰;彭帥;常雪峰;張晨宇;韓克清;張輝;余木火
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/622;D01F9/08
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，包括：

(1) 將六甲基二硅氮烷溶于溶劑中形成六甲基二硅氮烷溶液，將三氯化硼和氯硅烷溶于溶劑中形成混合溶液，將混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中，攪拌反應，得到淡黃色液體，其中六甲基二硅氮烷溶液的濃度為1-4mol/L，三氯化硼、氯硅烷和六甲基二硅氮烷的摩爾比為(1-2):(1.5-2):(6-12)，攪拌反應的具體步驟為：在室溫條件下攪拌8-16h，在溫度為120-150℃條件下攪拌3-4h，降溫至室溫；

(2) 將二氯二茂鋯加入到步驟(1)中的淡黃色液體中攪拌反應，得到黃色前驅體，其中二氯二茂鋯與步驟(1)中六甲基二硅氮烷的摩爾比為(1-2):12，攪拌反應的具體步驟為：升溫至170-190℃條件下攪拌4-6h，再升溫至220-250℃條件下攪拌4-6h，升溫速率均為3-5℃/min；

(3) 將步驟(2)中的黃色前驅體在氮氣環境下熔融紡絲，卷繞，得到硅硼碳氮鋯前驅體初生纖維，放入管式爐中反應，反應過程中通入混合氣體，得到硅硼碳氮鋯前驅體不熔化纖維，在氮氣環境下裂解，得到非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維。

2.按照權利要求1所述的一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶劑為正己烷；混合溶液中三氯化硼的濃度為0.8-2mol/L；將混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中是在溫度低于-10℃條件下進行。

3.按照權利要求1所述的一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中氯硅烷為四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷或甲基二氯硅烷。

4.按照權利要求1所述的一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)均在氮氣環境下進行。

5.按照權利要求1所述的一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中熔融紡絲的溫度為100-120℃；卷繞的速度為100-500m/min；混合氣體的通入速度為100-300mL/min；混合氣體為體積比為1:1-2:1的活性氣體和惰性氣體，活性氣體為氨氣或三氯化硼，惰性氣體為氮氣或氬氣。

6.按照權利要求1所述的一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應溫度為300-350℃，升溫速率為2-5℃/min，反應時間為3-8h。

7.按照權利要求1所述的一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中裂解的工藝參數為：反應溫度為1200-1400℃，升溫速率為2-5℃/min，反應時間為2-6h。

8.按照權利要求1所述的一種非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中硅硼碳氮鋯前驅體初生纖維的直徑為22-28μm；非晶硅硼碳氮鋯陶瓷纖維表面光滑，組織均勻，結構致密。