[發(fā)明專利]一種復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710842809.2 | 申請日： | 2017-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN107652467A | 公開（公告）日： | 2018-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳國華 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海石化西尼爾化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C08K5/524 | 分類號： | C08K5/524;C08K5/526;C07F9/145 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務(wù)所31272 | 代理人： | 嚴(yán)羅一 |
| 地址： | 201500 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 復(fù)合型 磷酸酯 抗氧劑 制備 方法 | ||
1.一種復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：向一反應(yīng)容器中加入三氯化磷、腰果酚、正辛醇、正癸醇、對叔丁基苯酚，并加入作為催化劑的甲基三辛基氯化銨，梯度升溫反應(yīng)；
S2：補(bǔ)加正辛醇，繼續(xù)反應(yīng)；
S3：反應(yīng)完全后，蒸餾出未反應(yīng)完的正辛醇，回收；
S4：向所述反應(yīng)容器中加入二正丁胺、三正丁胺以進(jìn)行中和反應(yīng)，得產(chǎn)物混合液；
S5：蒸餾出未反應(yīng)完的二正丁胺、三正丁胺，回收；
S6：熱過濾，取濾液，即得所述復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，在S1中的所述梯度升溫反應(yīng)包括：
第一階段：在常壓下，加熱升溫，使所述反應(yīng)容器內(nèi)溫度升至40～50℃，接著，在40～50℃下保溫反應(yīng)；
第二階段：加熱升溫，使所述反應(yīng)容器內(nèi)溫度升至110～120℃，接著，在110～120℃下保溫反應(yīng)；
第三階段：加熱升溫，使所述反應(yīng)容器內(nèi)溫度升至140～150℃，接著，在140～150℃下保溫反應(yīng)；
第四階段：啟動真空泵抽真空，使得所述反應(yīng)容器內(nèi)的壓力為-60～-70kpa，溫度為110～120℃，回流反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，所述第一階段中，所述加熱升溫的持續(xù)時間為1.5～2.5小時，所述保溫反應(yīng)的持續(xù)時間為1.5～2.5小時；所述第二階段中，所述加熱升溫的持續(xù)時間為1.5～2.5小時，所述保溫反應(yīng)的持續(xù)時間為0.5～1.5小時；所述第三階段中，所述加熱升溫的持續(xù)時間為0.5～1小時，所述保溫反應(yīng)的持續(xù)時間為1.5～2小時；所述第四階段中，所述回流反應(yīng)的持續(xù)時間為2.5～3.5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，S2包括：在所述反應(yīng)容器內(nèi)的壓力為-40～-50kpa的條件下，滴加補(bǔ)加的正辛醇，并于0.5小時內(nèi)滴加完畢，然后，調(diào)節(jié)所述反應(yīng)容器內(nèi)的壓力至-60～-70kpa，并在120～130℃下繼續(xù)回流反應(yīng)2.5～3.5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，S3包括：反應(yīng)完全后，在-99～-99.5kpa的壓力和160～165℃的溫度下，將所述反應(yīng)容器中未反應(yīng)完的正辛醇蒸餾出來，回收。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，S4包括：將所述反應(yīng)容器內(nèi)恢復(fù)至常壓，并加入二正丁胺、三正丁胺，在90～100℃下中和反應(yīng)0.5～1小時，得產(chǎn)物混合液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，S5包括：在110～120℃和-99～-99.5kpa的條件下，從所述產(chǎn)物混合液中蒸餾出未反應(yīng)完的二正丁胺、三正丁胺，回收。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，在S6中所述的熱過濾的操作溫度為70～80℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，在S1中的所述腰果酚、所述三氯化磷、所述正辛醇、所述正癸醇與所述對叔丁基苯酚的質(zhì)量比為28～31：12.75～14.1：1.85～2.1：7.38～8.16：7～7.7，并且，所述甲基三辛基氯化銨的質(zhì)量為所述腰果酚的質(zhì)量的1％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，在S2中補(bǔ)加的正辛醇的質(zhì)量為S1中的所述正辛醇的質(zhì)量的4倍。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于，在S4中的所述二正丁胺的質(zhì)量為所述腰果酚的質(zhì)量的0.9～1.1％，所述三正丁胺的質(zhì)量為所述腰果酚的質(zhì)量的1.2～1.46％。
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