[發明專利]Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法

有效

• 申請號: 201710837951.8
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107437579B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 謝清連;唐平英;陳名賢;蔣艷玲;黃佳;黃國華
• 申請（專利權）人: 廣西師范學院
• 主分類號: H01L39/24
• 分類號: H01L39/24;H01L39/12;C23C18/12
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法，其特征在于，使用銀箔或金箔將含鉈的非晶態先驅膜與含鉈的陪燒靶密封包裹，并在密封氬氣或流氧環境中燒結：

氬氣環境中：在0～350℃溫區，升溫速度0.5～5℃/s，在350～650℃溫區，升溫速度1～10℃/s，在650～780℃溫區，升溫速度10～40℃/s，在燒結溫度730～780℃恒溫10～60min，在冷卻循環水作用下降至室溫，轉移至流氧環境中，以速度1～5℃/s升溫至350℃，然后以速度1～40℃/s升溫至400～710℃溫區恒溫20～60min，冷卻，即得；或

流氧環境中：在0～350℃溫區，升溫速度0.5～5℃/s，在350～650℃溫區，升溫速度1～10℃/s，在650～860℃溫區，升溫速度10～40℃/s，在燒結溫度810～860℃恒溫10～30min，在冷卻循環水作用下降至室溫，即得；

其中，含鉈的非晶態先驅膜的Tl、Ba、Ca、Cu的金屬離子摩爾比為2.5～3.5:2:1:2.2～2.6；

含鉈的陪燒靶由金屬離子摩爾比為Tl:Ba:Ca:Cu＝1～2.6:2:2:3的Ba、Ca、Cu的氧化物與Tl₂O₃燒結制得。

2.如權利要求1所述的Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法，其特征在于，含鉈的陪燒靶的制備方法為：將金屬離子摩爾比為Ba:Ca:Cu＝2:2:3的Ba、Ca、Cu的氧化物為起始材料混合研磨，在流氧環境中890～940℃下恒溫4～8h，冷卻后粉碎再研磨，在流氧環境中890～940℃下恒溫4～8h，加入Tl₂O₃混合研磨壓片，使Tl與Ba的摩爾比為Tl:Ba＝1～2.6:2，在流氧環境中840～860℃下恒溫1～2h，冷卻后粉碎再研磨，在流氧環境中840～860℃下恒溫3～4h，得到陪燒靶。

3.如權利要求1所述的Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法，其特征在于，含鉈的非晶態先驅膜的制備方法采用離子濺射沉積法、脈沖激光沉積法、金屬有機物沉積法或溶膠-凝膠法。

4.如權利要求3所述的Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法，其特征在于，含鉈的非晶態先驅膜的制備方法采用離子濺射沉積法：

S1、將金屬離子摩爾比為Ba:Ca:Cu＝2.3～2.6:1:2.1～2.4的BaO₂或BaO、CaO或CaCO₃和CuO為起始材料混合研磨，在流氧環境中890～940℃下恒溫4～8h，加入Tl₂O₃混合研磨壓片，使Tl與Ca的摩爾比為Tl:Ca＝2.2～3:1，在流氧環境中840～860℃下恒溫3～6h，冷卻后得到濺射靶；

S2、對濺射靶采用射頻磁控濺射，濺射氣體為高純Ar、或Ar/O₂混合氣，濺射氣壓為2.2～6Pa，濺射功率為30～60W。

5.如權利要求1所述的Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法，其特征在于，襯底為鋁酸鑭、藍寶石、氧化鎂、釔穩定氧化鋯或有織構的金屬襯底材料合金。

6.如權利要求1所述的Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法，其特征在于，氬氣或流氧環境中燒結時，氬氣或氧氣壓力為1atm。

7.如權利要求1所述的Tl-2212超導薄膜的快速燒結制備方法，其特征在于，制成的Tl-2212超導薄膜的厚度為10nm～2.5μm。