[發(fā)明專利]一種2;6-二氨基吡啶縮3-羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710837109.4 | 申請日： | 2017-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN107513078B | 公開（公告）日： | 2020-01-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉崢;李海瑩;韓佳星;廖秋梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 桂林理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07F15/06 | 分類號： | C07F15/06;C07D213/74 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氨基吡啶 羧基苯甲醛 制備 鈷配合物 催化劑 堿性水溶液 無水乙醇 高產(chǎn)率 乙酸鈷 溶劑 配體 | ||
1.一種2,6-二氨基吡啶縮3-羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：
（1）稱量4 mmol的3-羧基苯甲醛溶于10 mL無水乙醇中，磁力攪拌均勻，得到無色透明澄清溶液；
（2）將2 mmol的2,6-二氨基吡啶溶于5 mL 無水乙醇中，再將步驟（1）制得的無色透明澄清溶液緩慢滴入，氮氣保護(hù)，65℃條件下進(jìn)行回流反應(yīng)4小時，有沉淀生成，靜置、冷卻、抽濾，得沉淀；
（3）將步驟（2）中獲得的沉淀，先后采用打漿法、重結(jié)晶法進(jìn)行提純，真空干燥后，制得淺黃色粉末，即為2,6-二氨基吡啶縮3-羧基苯甲醛雙希夫堿；所述打漿法的溶劑為無水乙醇，所述重結(jié)晶法使用體積比為1:1的二甲基亞砜和無水乙醇混合溶劑；
（4）按摩爾比為1:1:2分別稱取1 mmol步驟（3）制得的2,6-二氨基吡啶縮3-羧基苯甲醛雙希夫堿、1 mmol 乙酸鈷和2 mmol 氫氧化鈉；
（5）先將（4）中稱取的2,6-二氨基吡啶縮3-羧基苯甲醛雙希夫堿溶于 10 mL蒸餾水中，制得渾濁溶液，將步驟（4）中稱取的氫氧化鈉溶于5 mL蒸餾水中，邊攪拌邊將其緩慢滴加入制得的渾濁溶液中，渾濁溶液逐漸變?yōu)槌吻迦芤海?/p>
（6）再將步驟（4）中稱取的乙酸鈷溶于5 mL 蒸餾水中，然后將其緩慢滴加到步驟（5）制得的澄清溶液中，在磁力攪拌，65℃的條件下回流反應(yīng) 12小時，有墨綠色沉淀生成，抽濾后，用二甲基亞砜洗滌該沉淀 3 次，每次二甲基亞砜的用量為10 mL，再用蒸餾水洗滌該沉淀3 次，每次蒸餾水的用量為10 mL，真空干燥后，得到黃綠色粉末，即為2,6-二氨基吡啶縮3-羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物。
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