[發明專利]間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201710836662.6 | 申請日： | 2017-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN108239009A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 嚴義達 | 申請（專利權）人： | 成都奧卡特科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C407/00 | 分類號： | C07C407/00;C07C409/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 間氯過氧苯甲酸 藥物中間體 合成 氯化鈉溶液洗滌 甲基正丁基醚 丁二醇溶液 硝酸鈉溶液 溴代乙酰胺 溶液洗滌 硝基乙烷 氟化鋅 脫水劑 乙酰胺 重結晶 庚醇 氯苯 脫水 | ||
1.間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入間氯苯乙酰胺，硝酸鈉溶液，控制攪拌速度230-260rpm,溶液溫度至10-16℃，加入甲基正丁基醚溶液，1,4-丁二醇溶液，在20-40min內分批次加入N-溴代乙酰胺，繼續反應60-90min；
B:然后加入水溶液，氟化鋅粉末，控制攪拌速度310-330rpm,繼續反應3-4h,加入氯化鈉溶液洗滌30-50min,3-庚醇溶液洗滌20-40min,在硝基乙烷溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品間氯過氧苯甲酸。
2.根據權利要求1所述間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質量分數為10-16％。
3.根據權利要求1所述間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的甲基正丁基醚溶液質量分數為15-22％。
4.根據權利要求1所述間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的1,4-丁二醇溶液質量分數為20-26％。
5.根據權利要求1所述間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的氯化鈉溶液質量分數為5-11％。
6.根據權利要求1所述間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的3-庚醇溶液質量分數為30-37％。
7.根據權利要求1所述間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的硝基乙烷溶液質量分數為60-65％。
8.根據權利要求1所述間氯過氧苯甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入2mol間氯苯乙酰胺，900ml質量分數為16％硝酸鈉溶液，控制攪拌速度260rpm,溶液溫度至16℃，加入6mol質量分數為22％甲基正丁基醚溶液，6mol質量分數為26％1,4-丁二醇溶液，在40min內分4次加入6mol N-溴代乙酰胺，繼續反應90min；
B:然后加入6mol水溶液，4mol氟化鋅粉末，控制攪拌速度330rpm,繼續反應4h,加入質量分數為11％氯化鈉溶液洗滌50min,質量分數為37％3-庚醇溶液洗滌40min,在質量分數為65％硝基乙烷溶液中重結晶，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得成品間氯過氧苯甲酸。
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