[發(fā)明專利]鋰硫電池復(fù)合正極材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710835057.7 | 申請日： | 2017-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN107768617A | 公開（公告）日： | 2018-03-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐輝;陳國華;覃旭松 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳啟辰新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 廣州知友專利商標代理有限公司44104 | 代理人： | 周克佑 |
| 地址： | 518109 廣東省深圳市龍華*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電池 復(fù)合 正極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種鋰硫電池復(fù)合正極材料的制備方法，所述的正極材料是在硫碳復(fù)合物的核外，包裹有導(dǎo)電聚合物膜層的殼，所述的方法特征在于包括如下步驟：
S1，硫碳復(fù)合物的制備：通過熔融鹽法制備硫碳復(fù)合物，利用過剩硫的粘性來增加硫碳顆粒的團聚，再通過低溫球磨粉碎達到6微米～10微米粒徑尺寸；
S2，二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物的制備：采用工藝優(yōu)化后的傳統(tǒng)法制備出二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物；
S3，導(dǎo)電聚合物包覆二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物的制備：通過低溫化學(xué)氣相沉積法制備出導(dǎo)電聚合物聚吡咯或者聚苯胺包覆二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物復(fù)合材料；
具體為：將所得二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物放入低溫氣相反應(yīng)器內(nèi)，通過聚合物單體和氧化劑進行聚合反應(yīng)；所述低溫氣相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)動速率為500～1000轉(zhuǎn)/分鐘、溫度為20℃～40℃、真空度為100Pa～800Pa、反應(yīng)時間為30分鐘～120分鐘，聚合物單體和氧化劑的比例為2:1～9:1，最終得到導(dǎo)電聚合物包覆二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物；
S4，核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚合物包覆硫碳的復(fù)合材料的制備：通過刻蝕及活化法制備出具有核殼結(jié)構(gòu)聚吡咯或者聚苯胺包覆硫碳復(fù)合物的復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟S1為：將導(dǎo)電碳與硫單質(zhì)按1:3～1:9的質(zhì)量比進行機械攪拌混合，攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘～500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為30分鐘～120分鐘；將混合后的硫碳物料放入密閉高壓容器內(nèi)進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃～250℃，反應(yīng)時間為8～15小時，反應(yīng)壓力為3MPa～5Mpa；反應(yīng)結(jié)束后把得到的硫碳復(fù)合物進行低溫球磨粉碎處理，最終得到尺寸為6微米～12微米的硫碳復(fù)合材料；所述低溫球磨粉碎的速率為300轉(zhuǎn)/分鐘～1000轉(zhuǎn)/分鐘，球和物料質(zhì)量比為1:1～1:3，時間為0.5小時～6小時，球磨粉碎溫度為－20℃～10℃，冷卻方式為空冷或者液氮冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟S2為：將低溫球磨粉碎后得到的硫碳復(fù)合材料放進含有濃度為0.1％～3％的十六烷基三甲基溴化銨和濃度為0.1～1％的聚乙烯吡咯烷酮的酒精和水的混合溶液中，其中酒精和水的比例為10:1～2:1；再加入濃度為0.2％～2％的氨水進行攪拌混合，攪拌時間為1小時～3小時，然后再滴加濃度為0.2％～5％的正硅酸乙酯溶液，快速攪拌4～8小時，常規(guī)過濾、清洗和干燥后得到二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟S4為：將所得導(dǎo)電聚合物包覆二氧化硅包覆硫碳復(fù)合物放入濃度為0.5摩爾/升～2摩爾/升的氫氟酸溶液中進行刻蝕活化處理，刻蝕的溫度為25℃～60℃,經(jīng)過常規(guī)過濾、清洗干燥后得到具有核殼結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚合物包覆硫碳的復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的正極材料的制備方法，其特征在于：步驟S1所述的導(dǎo)電碳為經(jīng)過活化處理后的super P或科琴黑，比表面積BET≥1000cm2/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的正極材料的制備方法，其特征在于：步驟S3所述的通過低溫化學(xué)氣相沉積法中的低溫氣相反應(yīng)器溫度為20℃～40℃，聚合物單體和氧化劑的比例為2:1～9:1，聚合物單體為吡咯或苯胺，氧化劑為氧化釩或者氧化鐵，反應(yīng)室的真空度為100Pa～800Pa。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于深圳啟辰新能源科技有限公司，未經(jīng)深圳啟辰新能源科技有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710835057.7/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
