[發(fā)明專利]一種Ni

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710831300.8
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107651656B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊杰;李嵐;黃建文;鄔春陽;胡凱;杜新川
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/58
• 代理公司: 51203 電子科技大學(xué)專利中心
• 代理人: 吳姍霖

一種Ni₂P₄O₁₂納米顆粒材料及其制備方法，屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明Ni₂P₄O₁₂納米顆粒材料具有多級納米結(jié)構(gòu)，5～10nm的納米晶修飾于約100nm的網(wǎng)絡(luò)狀互聯(lián)納米顆粒上，這種結(jié)構(gòu)為電解水中的氧析出反應(yīng)提供了極大的活性位點，同時有利于水分子的吸附，理論研究證實暴露的納米晶的晶面對水分子與氧中間體有很低吸附能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Ni₂P₄O₁₂納米顆粒材料及其制備方法，以及在催化析氧反應(yīng)中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

經(jīng)濟的快速發(fā)展所帶來的能源與環(huán)境問題正日益嚴重地制約著社會的可持續(xù)發(fā)展，傳統(tǒng)化石能源由于高碳排放等環(huán)境問題，使得可代替?zhèn)鹘y(tǒng)化石能源的清潔可再生能源的研究與開發(fā)顯得尤為重要。其中，氫氣以其無污染、高能量密度、來源豐富等優(yōu)點成為了最有潛力的清潔能源之一，其制備技術(shù)也受到研究工作者的廣泛關(guān)注。電解水作為最簡單成熟的制氫方法，被認為是最適合大規(guī)模應(yīng)用的手段；然而，電解水制氫時，電解水雙電極上發(fā)生的析氫和析氧反應(yīng)具有較高的過電勢，增加了電解池的能量損耗，同時，貴金屬催化電極所帶來的高成本也是制約其廣泛應(yīng)用的重要因素。

陽極析氧反應(yīng)作為電解水制氫中的重要反應(yīng)，其較高的過電勢帶來的能源損耗成為了電解水中急需解決的瓶頸問題。傳統(tǒng)的陽極催化材料都是基于鉑系的貴金屬材料，例如釕和銥的氧化物及其碳載復(fù)合材料，雖然這類材料擁有很好的催化活性，然而貴金屬的稀缺性與昂貴的價格卻極大地制約了其在商業(yè)規(guī)模上的可持續(xù)性使用。因此，研發(fā)成本低廉、高效、低污染的非貴金屬基的陽極催化材料是目前亟待解決的問題。

Cui等(Energy Environ.Sci.2015,8,1719)報道了一種電化學(xué)脫鋰調(diào)控磷酸鐵鋰類材料及其析氧活性，其中，電化學(xué)脫鋰法需要對電池進行封裝與拆解，操作過程復(fù)雜；Bao等(ACS Appl.Mater.Interface 2016,8,22534)報道了一種碳層包覆的Co₂P₂O₇納米晶，具有較好的催化活性與穩(wěn)定性，然而在制備過程中聚合物分解得到碳層需要很高的退火問題(750℃)，增加了成本。另外，上述制備的催化材料均為粉末狀，需旋涂于基底上形成電極，增加了時間成本與工藝復(fù)雜度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對背景技術(shù)存在的缺陷，提出了一種Ni₂P₄O₁₂納米顆粒材料及其制備方法。本發(fā)明提供的負載Ni₂P₄O₁₂納米顆粒的電極在電解水的氧析出反應(yīng)中表現(xiàn)出很好的催化活性和催化穩(wěn)定性，且工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種Ni₂P₄O₁₂納米顆粒材料，其特征在于，所述Ni₂P₄O₁₂納米顆粒材料具有多級結(jié)構(gòu)，由5～10nm的納米晶修飾于網(wǎng)絡(luò)狀互聯(lián)的納米顆粒上形成。

一種Ni₂P₄O₁₂納米顆粒材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將Ni源和過硫酸鹽按照摩爾比為(3～4)：1的比例加入去離子水中，混合均勻，得到混合液A，然后向混合液A中加入氨水，得到混合液B；其中， Ni源的濃度為0.2～0.3mol/L，混合液A與氨水的體積比為(10～20):1；

步驟2：將導(dǎo)電基底放入步驟1配制的混合液B中，靜置15～20min用于 Ni(OH)₂納米片前驅(qū)體的生長，然后取出清洗，自然晾干；