[發明專利]一種納米銀立方顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201710826441.0
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107552810B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 趙濤;王壯;孫蓉;胡友根;梁先文;朱朋莉
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 李艷麗

本發明涉及一種納米銀立方顆粒的制備方法，該方法將銀鹽分散于多元醇中，得到銀鹽分散液；將聚乙烯吡咯烷酮分散于多元醇中，得到聚乙烯吡咯烷酮分散液；將鹽酸分散于多元醇中，得到鹽酸分散液；將得到的硝酸銀分散液，聚乙烯吡咯烷酮分散液和鹽酸分散液混合，反應，產物固液分離，得到納米銀立方顆粒。該制備方法工序簡單、產率高、反應體系簡單，易于控制，能夠穩定可靠地得到高純度的納米銀立方顆粒。

技術領域

本發明屬于金屬納米材料領域，涉及一種納米銀立方顆粒的制備方法。

背景技術

銀納米材料是納米材料的一種。在各種金屬納米材料中，銀納米材料由于其優良的電子特性、光學特性、機械特性和催化特性，同時具有良好的抗菌特性，生物兼容性和表面易修飾等優點成為全世界科學家研究的熱點。在工業上，銀納米材料是一種非常重要的納米材料，在生物醫用領域、化工催化領域、陶瓷材料領域、污水處理領域、涂料領域和高性能電極材料領域都有廣泛的應用。特別的，銀納米立方材料作為銀納米材料的一種，相較于其他形貌的銀納米材料，具有非常顯著的光學信號增強特性，催化特性等，廣泛用作表面等離子增強材料和拉曼增強材料，是近些年研究的熱點。

銀納米材料大量應用的一個關鍵障礙在于其難以穩定合成。納米材料的制備方法有很多，主要分為化學方法、物理方法以及生物還原方法等。化學還原方法具有操作簡單、反應穩定可控、粒徑分布均勻等特點，因此被廣泛用來制備納米銀材料。該方法一般的步驟為在溶劑體系中，將金屬離子在表面活性劑的氛圍中用還原劑還原成金屬單質的過程。在納米銀顆粒的合成中，多元醇法也是其主要的合成方法。當前納米銀顆粒的制備遇到的主要問題在于其制備過程的穩定性和反應產量，目前納米銀顆粒的制備規模大多為毫克級別，且穩定性無法得到保證。

CN104889418A公布了一種立方體形納米銀粒子的生物合成方法，該方法以甜橙皮提取液和荷葉提取液為還原劑和保護劑，以硝酸銀作為銀源，調節混合液到合適的pH環境，60℃下反應得到形態呈較規則立方體形的納米銀粒子，該方法步驟復雜，繁瑣，最終產物受混合液pH值以及提取液的用量的影響非常大，反應產物不穩定。

CN106001607A公布了一種在疏水相中制備納米銀立方體的方法，該方法以油胺為溶劑，溴化銀為銀源，三苯基膦為穩定劑在250℃下反應2h得到納米銀立方體產物，該方法合成條件要求高，反應所需藥品昂貴，同時最終產物具有較多的副產物，后續提純過程復雜，且得到的納米銀立方體產物只能溶于疏水性溶劑中，嚴重限制了其分散劑的選擇。

發明內容

為解決現有納米銀顆粒合成技術存在的問題，本發明提供了一種納米銀立方顆粒的制備方法，該制備方法工序簡單，產率高，反應體系簡單，易于控制，能夠穩定可靠地得到高純度的納米銀立方顆粒。

為了實現上述的目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種納米銀立方顆粒的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將銀鹽分散于多元醇中，得到銀鹽分散液；將聚乙烯吡咯烷酮分散于多元醇中，得到聚乙烯吡咯烷酮分散液；將鹽酸分散于多元醇中，得到鹽酸分散液；

(2)將步驟(1)得到的銀鹽分散液、聚乙烯吡咯烷酮分散液和鹽酸分散液混合，在能使銀離子還原為金屬銀的條件下反應，固液分離，得到納米銀立方顆粒。

作為本發明的優選的技術方案，步驟(1)各分散液中采用的多元醇各自獨立為乙二醇、二甘醇、丙三醇、1，2-丙二醇或季戊四醇中任意一種或至少兩種的任意組合，優選為乙二醇。

作為本發明的優選的技術方案，步驟(1)所述銀鹽為醋酸銀、溴化銀、硝酸銀或氯化銀中的任意一種或至少兩種的組合，優選為硝酸銀。

作為本發明的優選的技術方案，步驟(1)所述銀分散液中銀的濃度為85～110mM，優選為90mM。