[發明專利]一種球形六方氮化硼團聚體的制備方法

有效

• 申請號: 201710822820.2
• 申請日: 2017-09-13
• 公開（公告）號: CN108101546B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 郭慶;周宇;鄭香麗;胡景濤
• 申請（專利權）人: 上海百圖高新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/583
• 分類號: C04B35/583;C04B35/638;C04B35/64
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

一種球形六方氮化硼團聚體的制備方法，本發明涉及六方氮化硼團聚體的制備方法。本發明是要解決層狀六方氮化硼在體系中分散時易產生取向性和難以大量填充的問題。本方法步驟包括：一、制備堿土金屬碳酸鹽?氧化物復合燒結助劑；二、采用六方氮化硼、分散劑、粘合劑及燒結助劑制備水基漿料；三、噴霧造粒；四、排膠；五、燒結，得到球形六方氮化硼團聚體。本發明制備的球形六方氮化硼團聚體的球形度高，一次粒子之間呈現連續的架橋搭接方式聚集，各向同性，且工藝簡單對環境友好。

技術領域

本發明涉及六方氮化硼團聚體的制備方法，屬于無機非金屬導熱絕緣填料技術領域。

背景技術

六方氮化硼是氮化硼多種物相形態中結構最穩定，質地最柔軟的晶體結構，其結構與石墨類似，具有六方層狀結構。由于六方氮化硼具有優異的導熱性、超低的介電常數及熱膨脹系數，良好的機械加工性能，較低的摩擦系數等優點，因此在導熱領域備受關注。六方氮化硼具有導熱各向異性，其面內(001面)的導熱率是垂直于面內方向(002面)的導熱率的幾十倍。當將六方氮化硼應用到導熱體系時，由于其層狀結構使得它在體系中的分散很容易產生取向性，進而造成導熱體系熱傳導各向異性。

導熱基體的導熱率主要取決于導熱填料粒子在基體中能否有效的形成導熱網鏈。導熱填料粒子在體系中含量較少時，粒子之間彼此不能接觸，此時填料粒子對體系的導熱性能沒有明顯的作用。只有當導熱填料粒子在體系中含量達到某一臨界值時，填料粒子之間彼此接觸，形成導熱通道，才能使導熱體系的導熱率大幅提高。然而，當六方氮化硼在導熱體系中大量填充時，會使體系的粘度極大的增加，嚴重限制了其應用領域。研究表明，長徑比大的無機填料，由于易發生相互纏結，使體系粘度增加。因此，如何解決層狀六方氮化硼在導熱基體材料中熱傳導各向異性和難以大量填充的問題顯得尤為重要。

制備具有導熱各相同性的六方氮化硼團聚體是解決上述問題的一種有效途徑。團聚體一般可通過噴霧造?；驍D壓粉碎的方式得到。其中噴霧造粒法得到的團聚體形狀規則且流動性好。該造粒方法需將粉體分散于介質中制成漿料，然而由于六方氮化硼本身的表面惰性和燒結助劑的增稠特性，很難得到高固含量低粘度的漿料。當漿料的固含量較低時得到的團聚體球形度差，表面粗糙度大，孔隙率高，受外界作用力時極易破碎，這嚴重影響了其導熱性能。增加體系中分散劑的含量可在一定程度上提高六方氮化硼的固含量，但分散劑過多時會導致排膠過程能耗嚴重且使造粒粒子留有較大的空隙，不利于在煅燒階段形成連續的液相環境，進而影響結晶生長。因此，在保證高固含量的情況下使得漿料具有較低的粘度是漿料制備過程中面臨的很重要的問題。

發明內容

本發明是要解決層狀六方氮化硼在體系中分散時易產生取向性和難以大量填充的問題，而提供一種球形六方氮化硼團聚體的制備方法。

本發明的球形六方氮化硼團聚體的制備方法，包括以下步驟：

一、按氧化物與堿土金屬碳酸鹽的重量比為(9～1.5)：1，將氧化物與堿土金屬碳酸鹽加入球磨機中，經過球磨得到堿土金屬碳酸鹽-氧化物復合燒結助劑；

二、按質量百分比稱取59％～83％的六方氮化硼、1％～6％的分散劑、15％～30％的粘合劑和1％～5％的堿土金屬碳酸鹽-氧化物復合燒結助劑，將分散劑、粘合劑和復合燒結助劑加入到水中混合均勻，再加入六方氮化硼混合均勻，得到水基漿料；所述水基漿料中固體的質量含量為10％～60％；

三、通過噴霧干燥法對步驟二得到的水基漿料進行噴霧造粒處理，噴霧造粒的同時，對漿料進行持續攪拌；

四、將噴霧干燥得到的粉體裝入坩堝中進行排膠，排膠所用氣氛為流動空氣；

五、排膠后的粉體在氮氣氣氛下燒結。