[發明專利]一種石墨烯修飾的Au/SnO2結構的氨氣傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201710817962.X
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107643327B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 慈立杰;彭瑞芹;陳靖樺;張琳;聶祥坤;李德平;翟偉
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種石墨烯修飾的Au/SnO₂結構的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

步驟1)，利用磁控濺射技術在SiO₂/Si襯底上沉積金薄膜，然后在氬氣或氮氣氣氛下進行退火，形成整體均勻、尺寸可控的孤立分布的Au顆粒；

步驟2)，配置HF:NH₄F的化學刻蝕溶液，將步驟1)中樣品放入刻蝕溶液中，刻蝕裸露的二氧化硅層，然后通過標準清洗工藝清洗；

步驟3)，利用磁控濺射技術，在步驟2)中分布有Au顆粒的樣品上沉積錫金屬，形成錫金屬對整個樣品的覆蓋，然后在空氣中退火，將錫氧化成二氧化錫，并覆蓋在金顆粒上，形成Au/SnO₂類核殼結構；

步驟4)，將氧化石墨烯粉末加入的去離子水中，通過超聲形成氧化石墨烯溶液；

步驟5)，利用旋涂工藝，將步驟4)中的氧化石墨烯溶液旋涂到步驟3)中的核殼結構上，并通過控制旋涂轉速來控制氧化石墨烯片層的厚度，得到氧化石墨烯修飾的Au/SnO₂類核殼復合結構；

步驟6)，將步驟5)中的核殼復合結構通過兩步烘干法進行烘干、氫碘酸溶液還原等工藝，獲得還原氧化石墨烯修飾的Au/SnO₂類核殼結構；

步驟7)，利用標準的光刻工藝、金屬沉積技術實現Au電極的沉積，形成氣敏器件單元與陣列的制備；

所述步驟1)中磁控濺射Au金屬的技術參數為：濺射功率50W，壓強1Pa，氬氣流量20SCCM，Au沉積速率0.08nm/s；退火溫度為900～1000℃，退火時間為10～30min，退火升溫速率為10℃/min，退火后形成Au顆粒的直徑大小在100nm～1μm之間，呈金單晶(111)擇優取向；

所述步驟3)中磁控濺射錫金屬的技術參數：濺射功率20W，壓強1Pa，氬氣流量20SCCM，Sn沉積速率0.65nm/s；退火溫度300～800℃，時間30～60min，退火升溫速率10℃/min；

所述步驟5)中旋涂轉速為：低轉速500～800rpm/min，高轉速2000～4000rpm/min。

2.根據權利要求1所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，SiO₂/Si襯底的厚度為500nm，沉積金薄膜的厚度為50～400nm。

3.根據權利要求2所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述沉積金薄膜的厚度為300nm。

4.根據權利要求1所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，HF和NH₄F的體積比為1:6～10，刻蝕溫度為30℃，刻蝕深度在50～300nm之間。

5.根據權利要求1所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，為易于實現垂直方向的定向刻蝕，刻蝕過程中將樣品按一定頻率上下牽拉。

6.根據權利要求1所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，沉積時間為10s～3min。

7.根據權利要求6所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述沉積時間為2min。

8.根據權利要求1所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，氧化石墨烯溶液的濃度為1～5mg/mL。

9.根據權利要求8所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的濃度為3mg/mL。

10.根據權利要求1所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中，氧化石墨烯片層的厚度為1～5μm。

11.根據權利要求10所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯片層的厚度為3μm。