[發(fā)明專利]一種三嗪類衍生物及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710812336.1
• 申請(qǐng)日: 2017-09-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107739369A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳志偉;楊凱凱;楊擁軍;王博博;薛震;王亞龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西萊特光電材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D403/04
• 分類號(hào): C07D403/04
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 熊雁

1.一種三嗪類衍生物，其特征在于：所述三嗪類衍生物為(4-苯基-6（苯磺酰）-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑，所述(4-苯基-6（苯磺酰）-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑的結(jié)構(gòu)式為：

。

2.權(quán)利要求1所述三嗪類衍生物的制備方法：其特征在于：包含以下步驟：

（1）將(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑溶解于有機(jī)溶劑中，攪拌，分批次加入氫化鈉，然后滴加濃度為0.25g/ml的苯硫酚的DMF溶液，在5-15℃下反應(yīng)2-4h；

（2）向上述反應(yīng)體系中加入雙氧水，在60-75℃下反應(yīng)6-10h；

（3）將步驟（2）得到的反應(yīng)液用二氯乙烷萃取；

（4）將萃取得到的有機(jī)相水洗至中性，干燥后減壓蒸餾至無(wú)溶劑流出，得到(4-苯基-6（苯磺酰）-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑的粗產(chǎn)品；

（5）純化：將步驟（4）得到的粗產(chǎn)品用環(huán)己烷溶解過(guò)硅膠層析柱，所得固體烘干后再用二氯乙烷重結(jié)晶，即可。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述有機(jī)溶劑為DMF。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述有機(jī)溶劑的體積為(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑質(zhì)量的6-8倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑、氫化鈉、苯硫酚的質(zhì)量比為1：（0.067-0.101）：（0.309-0.402）。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑和雙氧水的質(zhì)量比為1:(0.381-0.572)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述萃取時(shí)，先將反應(yīng)液用步驟（1）所述有機(jī)溶劑體積3倍的二氯乙烷稀釋后，倒入步驟（1）所述有機(jī)溶劑體積6倍的水中，靜置，分液后，水相再用步驟（1）所述有機(jī)溶劑體積2倍的二氯乙烷萃取，分液后，合并兩次萃取得到的有機(jī)相。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（4）中干燥時(shí)采用(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑質(zhì)量0.5-1.0倍的無(wú)水硫酸鈉干燥。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（4）中減壓蒸餾的條件為：溫度45℃~55℃、壓力-0.06~-0.08 MPa。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述三嗪類衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（5）中純化的操作具體為：將所述粗產(chǎn)品用環(huán)己烷溶解，在55-65℃下過(guò)80-120目的硅膠層析柱，然后再用環(huán)己烷淋洗層析柱，合并過(guò)柱液，冷卻至室溫，過(guò)濾，50-60℃烘4h，再用二氯乙烷重結(jié)晶即可，其中，所述硅膠的質(zhì)量、所述環(huán)己烷的總體積、所述二氯乙烷的體積、所述粗產(chǎn)品的質(zhì)量之間的比例為（0.5-1）g：（20-30）mL：（10-15）mL：1g。