[發明專利]一種多組分一鍋法制備烯基硫(硒)代膦酸酯的方法

有效

• 申請號: 201710800981.1
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107501321B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 張興華;邵長偉;王莉賢;宋翔;張志忠;張高奇
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種多組分一鍋法制備烯基硫/硒代膦酸酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將芳基端炔、硫/硒粉、P-H試劑、堿混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃溫度下反應2～12h后，冷卻至室溫，得反應液；所述P-H試劑為膦氧化合物，所述膦氧化合物為二苯基氧膦；

2)將步驟1)所得反應液減壓濃縮、分離純化，即得到烯基硫/硒代膦酸酯。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述芳基端炔、硫粉/硒粉、P-H試劑、堿、三氟化硼乙醚的摩爾比為(1～2)：(1～2)：1：(1～2)：(1～2)。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟1)中，稱取芳基端炔、硫/硒粉、P-H試劑、堿于試管中，加入甲苯，密封試管，再用微量進樣器將三氟化硼乙醚注入試管中，再攪拌反應。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述芳基端炔為苯乙炔、對甲氧基苯乙炔、間甲基苯乙炔中的任一種。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述堿為三乙胺。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述甲苯的用量為：每毫摩爾芳基端炔類化合物用2～6mL甲苯。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述三氟化硼乙醚的含量為48～98％。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟2)中，分離純化后，對濃縮物進行柱層析分離，以乙酸乙酯和石油醚的混合物作為展開劑，其體積比為乙酸乙酯/石油醚＝1/1～1/10。