[發明專利]藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法

在審

• 申請號: 201710797628.2
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN108238882A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 廖如佴
• 申請（專利權）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/00;C07C45/81
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2,6-二溴-3,4,5-三甲氧基-苯甲醇，己烷溶液，控制溶液溫度至30-36℃，加入水溶液，過二硫酸鉀，繼續反應90-120min；

B:然后加入硝酸鈉溶液，氯銥酸粉末，升高溫度至40-45℃，繼續反應2-3h,加入氯化鈉溶液，降低溫度至10-16℃，靜置60-90min,溶液分層，用聯苯溶液洗滌30-60min,在鄰二硝基苯溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品3，4，5-三甲氧基苯甲醛。

2.根據權利要求1所述藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的己烷溶液質量分數為30-37％。

3.根據權利要求1所述藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的硝酸鈉溶液質量分數為10-16％。

4.根據權利要求1所述藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的氯化鈉溶液質量分數為20-25％。

5.根據權利要求1所述藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的聯苯溶液質量分數為60-66％。

6.根據權利要求1所述藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的鄰二硝基苯溶液質量分數為80-87％。

7.根據權利要求1所述藥物中間體3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2mol 2,6-二溴-3,4,5-三甲氧基-苯甲醇800ml質量分數為37％己烷溶液，控制溶液溫度至36℃，加入6mol水溶液，6mol過二硫酸鉀，繼續反應120min；

B:然后加入1.1L質量分數為16％硝酸鈉溶液，4mol氯銥酸粉末，升高溫度至45℃，繼續反應3h,加入600ml質量分數為25％氯化鈉溶液，降低溫度至16℃，靜置90min,溶液分層，用質量分數為66％聯苯溶液洗滌60min,在質量分數為87％鄰二硝基苯溶液中重結晶，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得成品3，4，5-三甲氧基苯甲醛。