[發明專利]快速檢測甲烷合成催化劑抗積碳性能的方法

有效

• 申請號: 201710795721.X
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107449692B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 堵俊俊;劉鵬翔;郭迎秋;司瑞剛
• 申請（專利權）人: 新地能源工程技術有限公司
• 主分類號: G01N7/00
• 分類號: G01N7/00;G01N15/00;G01N31/10
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種快速檢測甲烷合成催化劑抗積碳性能的方法，該方法包括以下步驟：

將催化劑平整裝填在甲烷化反應器的恒溫段，催化劑兩側進行隔離，憋壓試漏，觀測反應器前后壓力是否一致，如果一致，通入氮氣置換系統中空氣，然后憋壓，停止通氮氣，通入氫氣開始升溫到280-320℃下保持一段時間還原催化劑，還原結束后停止通氫氣，卸壓，用氮氣置換系統中氫氣，并升溫至400-500℃，確認系統中檢測不到氫氣后憋壓；然后通入甲烷化反應用原料氣進行甲烷化反應，用氣相色譜儀測定甲烷化反應器入口和出口氣體組成，測定反應器出口一氧化碳與二氧化碳的摩爾比，如果反應器前壓力差到了設定壓差值，反應時間未到設定時間就結束檢測，如果反應時間到了設定時間，反應器前壓力未到設定壓差值，也結束檢測，記錄直至結束檢測時的反應時間和壓差值；

然后停止進原料，卸壓降溫，用氮氣置換系統，拆卸催化劑，測量積碳量和催化劑顆粒完整率，其中催化劑顆粒完整率＝使用后完整催化劑的體積*100/新鮮催化劑的體積；

使用直至結束檢測時的反應時間和壓差值、反應器出口一氧化碳與二氧化碳的摩爾比、積碳量和催化劑顆粒完整率作為判定催化劑的抗積碳性能的指標。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，停止通氮氣后，通入氫氣開始升溫到290-310℃保持一段時間還原催化劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，原料氣包括1.0-100.0體積％CO和0-99.0％N₂。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，設定時間為20-30小時，設定壓差值為0.45-0.55MPa。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其中，該方法使用一種催化劑評價裝置進行，該裝置包括進料系統、反應系統、汽液分離系統、循環系統，

其中，進料系統包括氣體進料系統和/或液體進料系統，氣體進料系統包括一個或多個氣體進料管道，每一氣體進料管道經由質量流量計連接氣體混合罐，氣體混合罐進一步連接反應系統的反應器氣體原料進料口，液體進料系統包括經由計量泵連接反應系統的反應器液體原料進料口的一個或多個液體進料管道；

反應系統包括反應器，反應器內設有催化劑床層；

汽液分離系統包括與反應系統的反應器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲液罐；

循環系統包括從氣液分離罐的氣相出口管道分出的一個支路，任選地經由循環壓縮機，與一個或多個氣體進料管道和/或氣體混合罐連接。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，從氣液分離罐氣相出口管道分成兩路，一路經背壓閥控制系統壓力后放空，另一路進循環系統。

7.根據權利要求5所述的方法，其中，反應系統的反應器采用五段電加熱爐進行加熱和控溫，每段設置一個溫控點，保證爐體的相對絕熱。

8.根據權利要求5所述的方法，反應器內設有至少三個分別監測催化劑床層入口溫度、床層的反應溫度、出口溫度的測溫點。