[發明專利]一種稀土配合物納米球體的制備方法

在審

• 申請號: 201710789930.3
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN108017527A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 李軍偉;張敏;王佳欣;張寶行
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C07C45/77
• 分類號: C07C45/77;C07C49/92;B82Y20/00;B82Y40/00
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本發明提供一種稀土配合物納米球體的制備方法，以稀土化合物和二苯甲酰甲烷配體為主要原料、以無水乙醇為溶劑、以非離子聚丙烯酰胺為表面活性劑，經過混合溶液配制、高溫冷凝回流、分離干燥工藝過程，制得稀土配合物納米球體。該制備方法工藝簡單，制得的納米球體具有分散好、球體均勻的優點，可在發光材料和催化材料領域得以應用。

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，涉及一種稀土配合物納米球體的制備方法。

背景技術

稀土配合物是指稀土離子與配體通過配位鍵連接而形成的具有特定結構的化合物，稀土配合物在發光材料、催化材料等領域具有重要應用。稀土配合物納米化是提高其使用性能的重要手段，納米稀土配合物的制備方法主要包括共沉淀法、水熱法、溶劑熱合成法、模板法等等，其中模板法又可以分為軟模板法和硬模板法，軟模板法以高分子材料或表面活性劑為模板劑，可以有效控制所合成納米稀土顆粒的形貌、結構和大小，并且制備工藝簡單，有應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土配合物納米球體的制備方法，以稀土化合物和二苯甲酰甲烷配體為主要原料、以無水乙醇為溶劑、以非離子聚丙烯酰胺為表面活性劑，制得稀土配合物納米球體。該制備方法工藝簡單，制得的納米球體具有分散好、球體均勻的優點，可在發光材料和催化材料領域得以應用。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種稀土配合物納米球體的制備方法，包括如下步驟：

(1)準確稱取稀土化合物和二苯甲酰甲烷，溶于無水乙醇中，控制稀土化合物的濃度為0.1～0.2mol/L，二苯甲酰甲烷的濃度為0.3～0.6mol/L，然后加入非離子聚丙烯酰胺，控制非離子聚丙烯酰胺的濃度為0.01～0.1g/mL，同時加入2～5滴硅油，攪拌溶解完全，最后滴加氨水，調節混合溶液的pH值為6～9，混合溶液靜置2h；

(2)將混合溶液移入三口瓶中，邊攪拌邊升溫至80～100℃，冷凝回流3～6h；

(3)反應結束后，離心分離出固體沉淀，無水乙醇洗滌3次，在80℃下干燥4h，制得稀土配合物納米球體。

所述稀土化合物為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔、硝酸銪、氯化鑭、氯化鈰、氯化釔、氯化銪的一種或幾種的混合物。

所述稀土配合物納米球體的直徑范圍為20～100nm。

本發明所具有的有益效果：

(1)本發明提出的制備方法，具有條件溫和易控、工藝簡單的特點，通過調整體系的pH值和表面活性劑的濃度達到對稀土配合物納米球體形貌的控制，本發明為稀土配合物納米球體的制備提供了一種簡易方法，便于推廣；

(2)采用本發明的制備方法可以制備納米級的稀土配合物球體，納米微球球形好，分散均勻，可在發光材料和催化材料領域得以應用。

附圖說明

圖1為實施例1制備的稀土配合物納米球體的SEM圖；

圖2為實施例1制備的稀土配合物納米球體的XRD圖；

圖3為實施例2制備的稀土配合物納米球體的SEM圖；

圖4為實施例3制備的稀土配合物納米球體的SEM圖；

圖5為實施例4制備的稀土配合物納米球體的SEM圖；

圖6為實施例5制備的稀土配合物納米球體的SEM圖。

具體實施方式

為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明作進一步的說明。應當理解，此處所描述的實施例僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1