[發明專利]BN納米片的制備方法、光致聚合物涂料及薄膜材料和制備方法

有效

• 申請號: 201710784292.6
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN108047456B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 曾岑;王笑冰;黃燕燕;成剛;王培芳;鄭邦堅;李世磊;梁德文;熊鑫;李曉偉
• 申請（專利權）人: 深圳市深大極光科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C09D4/02;C09D4/06;C09D11/08;C08J7/04;C09J7/50;C08L67/02
• 代理公司: 深圳市科進知識產權代理事務所(普通合伙) 44316
• 代理人: 趙勍毅

本發明提供一種活性超支化BN納米片的制備方法、光致聚合物涂料、光致聚合物薄膜材料及其制備方法。上述光致聚合物薄膜材料激光記錄時，光致聚合物感光層在激光輻照下，活性超支化BN納米片與活性單體共同參與聚合反應，記錄全息信息，可有效提高光致聚合物材料的光學響應性能，提高材料衍射效率。與此同時，活性超支化BN納米片均勻的分散在基體樹脂中，在聚合反應過程中，BN納米片周圍的超支化支鏈與基體樹脂聚合物鏈段緊密纏結在一起，當材料受到外力沖擊時，活性超支化BN納米片可大幅吸收沖擊能量，抑制材料應力形變，最終有效提高光致聚合物材料的機械性能。此外，活性超支化BN納米片的添加還可有效提高光致聚合物材料的耐熱、絕緣性能。

技術領域

本發明涉及全息記錄材料技術領域，尤其涉及活性超支化BN納米片的制備方法、光致聚合物涂料、光致聚合物薄膜材料及其制備方法。

背景技術

全息光致聚合物是一種用于記錄和復制全息圖像的全息信息記錄材料。相干光束(物光、參考光)，在光致聚合物感光層內部，相互干涉，記錄明暗相間的三維空間干涉條紋，形成全息圖。干涉條紋之所以能被記錄，是由于全息記錄感光材料內部折射率調制：折射率隨干涉條紋的變化而變化，干涉條紋亮區折射率高(或者低)，暗區折射率低(或者高)，形成折射率調制，其具體差值△n被稱為折射率調制值，△n越大材料衍射效率越高。由于體積全息圖，可生動展現物體三維形態、裸眼可周視，具有高衍射效率、波長選擇性及制作技術門檻高等特點，因而被廣泛應用于設計、防偽、光學元件、信息儲存等領域。

體積全息圖的記錄及復制，是由感光材料內部折射率調制實現的，只能通過光學手段實現，無法通過機械手段進行記錄或復制。可用于記錄體積全息的感光材料較少，主要有銀鹽明膠、重鉻酸鹽明膠及光致聚合物感光材料三類。其中銀鹽明膠感光材料雖具有較高的感光靈敏度，但其衍射效率低(約40％)；重鉻酸鹽明膠感光材料，雖衍射效率較高(約85％)，但感光靈敏度較低。此外上述兩種明膠感光材料還存在以下不足：可儲存時間短、在成像后都需要濕法加工、機械性能差、耐候性差(所制全息圖必須存放在干燥環境下，環境濕度大時易消像)。光致聚合物材料，正如美國專利4959284、US8900775等所揭示，具有較高分辨率、衍射效率、靈敏度，無需濕法加工，儲存時間長等優異性能，是體積全息記錄材料的優選材料。

目前，市場上可批量供應的光致聚合物產品只有杜邦公司的OmniDex系列產品。然而該產品仍存在：耐熱性較差，衍射效率未達到理論值(99.9％以上)，透過率不足、機械性能差等缺陷。

發明內容

鑒于此，有必要提供一種活性超支化BN納米片的制備方法、光致聚合物涂料及兼具優良光學、熱力學性能的光致聚合物薄膜材料及其制備方法。

活性超支化BN納米片的制備方法，包括如下步驟：

將BN納米片、硅烷偶聯劑加入到無水二甲苯中，在110-120℃加入回流4h～5h，然后過濾得到硅烷改性后的BN納米片；

將所述硅烷改性后的BN納米片洗滌后真空干燥，分散到N-甲基吡咯烷酮中，接著加入3，5-二羥基苯甲酸、無水二甲苯和環己烷，在100℃保護氣體氣氛下反應3h，得到反應液；

接著將冷卻后的所述反應液倒入含有質量百分數為0.1％的氯化鋰的甲醇溶劑中進行沉析，過濾洗滌后，于90～95℃真空干燥至恒重，得到超支化聚酯BN納米片；

將所述超支化聚酯BN納米片、丙烯酸和無水二甲苯加入環己烷中，攪拌加熱至90～95℃反應2～3h，接著冷卻至室溫，過濾洗滌后得到所述活性超支化BN納米片。

一種光致聚合物涂料，包括溶劑和在固含量中所占重量百分比的如下各組分：

基體樹脂10％～90％；

活性單體5％～60％；