[發明專利]4，6-二羥基喹啉-5;8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201710782195.3 | 申請日： | 2017-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN108383783A | 公開（公告）日： | 2018-08-10 |
| 發明（設計）人： | 廖如佴 | 申請（專利權）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/48 | 分類號： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二羥基 甲酸 喹啉 藥物中間體 升高 合成 氯化鈉溶液洗滌 過二硫酸鉀 硫酸鉀溶液 甲醚溶液 鄰氯甲苯 溶液分層 甲氧基 脫水劑 硝酸鎘 重結晶 辛烷 脫水 洗滌 | ||
1.4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入4,6-二羥基-5,8-二甲氧基-喹啉-2-甲酸，辛烷溶液，升高溫度至30-37℃，在30-50min內分批次加入過二硫酸鉀，控制攪拌速度350-380rpm,加入水溶液，繼續反應90-120min；
B:分批次加入硝酸鎘粉末，升高溶液溫度至40-46℃，加入硫酸鉀溶液，繼續反應3-4h,降低溫度至12-16℃，靜置50-80min,溶液分層，加入氯化鈉溶液洗滌多次，甲醚溶液洗滌多次，在鄰氯甲苯溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸。
2.根據權利要求1所述4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的辛烷溶液質量分數為30-37％。
3.根據權利要求1所述4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鉀溶液質量分數為10-15％。
4.根據權利要求1所述4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的氯化鈉溶液質量分數為16-22％。
5.根據權利要求1所述4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的甲醚溶液質量分數為50-56％。
6.根據權利要求1所述4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的鄰氯甲苯溶液質量分數為70-77％。
7.根據權利要求1所述4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入3mol 4,6-二羥基-5,8-二甲氧基-喹啉-2-甲酸，800ml質量分數為37％辛烷溶液，升高溫度至37℃，在50min內分4次加入8mol過二硫酸鉀，控制攪拌速度380rpm,加入5mol水溶液，繼續反應120min；
B:分4次加入5mol硝酸鎘粉末，升高溶液溫度至46℃，加入1.2L質量分數為15％硫酸鉀溶液，繼續反應4h,降低溫度至16℃，靜置80min,溶液分層，加入質量分數為22％氯化鈉溶液洗滌5次，質量分數為56％甲醚溶液洗滌5次，在質量分數為77％鄰氯甲苯溶液中重結晶，活性氧化鋁脫水劑脫水，得成品4，6-二羥基喹啉-5,8-二醌-2-甲酸。
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