[發明專利]一種瀝青制備中間相炭微球的分離工藝

有效

• 申請號: 201710781292.0
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107459027B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 于強;尚和禮;麻明凱;范輝;韓瑞鳳;段星;王宏成
• 申請（專利權）人: 賽鼎工程有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 14105 山西五維專利事務所(有限公司)
• 代理人: 張志祥

一種瀝青制備中間相炭微球的分離工藝是將聚合瀝青與一次溶劑混合形成瀝青母液，將瀝青母液進入葉片過濾機中，依次從上到下進行多次過濾，濾液循環過濾，采用一次溶劑和二次溶劑分別對中間相炭微球濾餅進行循環洗滌，洗滌結束后，旋轉葉片，將葉片上的中間相碳微球濾餅甩出，并通過固液出口排放至濕物料罐中，最后通過干燥和分離得到中間相炭微球產品。本發明具有設備投資低、操作簡單、運行成本低、中間相炭微球產率高和品質優良的優點。

技術領域

本發明屬于碳素材料領域，具體涉及一種瀝青制備中間相炭微球的分離工藝。

背景技術

瀝青類物質通過熱縮聚反應可以生成具有各向異性的微型中間相球體，將之從瀝青母液中分離出來形成的微米級球形碳材料即是中間相炭微球(MCMBs)。MCMBs杰出的化學穩定性和熱穩定性以及優良的導熱性和導電性，使其相對于傳統碳材料在某些領域具有更加廣闊的應用空間。MCMBs可用于制備鋰電子電池負極材料、高性能的色譜柱材料、活性炭材料和高強度的復合材料等一些高性能的碳材料。

含有大量MCMBs的瀝青母液分離過程是炭微球制備工藝中的難點，由于瀝青母液的粘度很大，即使是加入溶劑，也很難將MCMBs有效分離出來。為了克服MCMBs難以分離的問題，目前技術主要采用溶劑萃取聯合離心分離的方法。中國專利CN 106082168A是將含中間相碳微球的聚合瀝青轉入含有洗油的沉降槽內進行降溫和稀釋，得混合油，降溫后再經過離心機高速離心分離得到固相和瀝青。中國專利CN 105923619 A是將輕質洗油與液體改質瀝青按照一定比例攪拌混合降溫后再通過離心機分離，離心機下部得到混合油，內部分離出MCMBs。離心分離法雖然可以有效分離出MCMBs，但該工藝不但存在設備投資高和運行能耗高的缺點，進而增加了炭微球的生產成本，而且在分離過程中還存在炭微球易溶并、收集困難和操作繁瑣等問題，導致最終生產出的中間相炭微球的收率較低、且品質較差。故新型中間相炭微球分離工藝和分離裝置的成為眾多科研院所的開發重點。中國專利CN106477549A提供了一種中間相炭微球的分離系統及分離方法，首先采用萃取劑對瀝青母液萃取，然后通過無機膜過濾形成滲透液與濃縮液，再通過分離設備對濃縮液處理后得到MCMBs。但由于瀝青母液的粘度較大、流動性差，該方法采用的無機膜過濾技術極易造成膜的污堵，且膜再生困難，很難實現穩定的分離，；且由于濃縮液是MCMBs、瀝青和萃取劑的混合物，進一步純化分離難度也比較大，整體的運行成本和分離效果仍較差。

發明內容

本發明的目的是提供一種設備投資低、操作簡單、運行成本低、中間相炭微球產率高和品質優良的瀝青制備中間相炭微球的分離工藝及裝置。

為達上述目的，發明人首先通過設備開發和多年的工程經驗開發出葉片式過濾裝置，該裝置具有結構簡單和便于維修的優點，然后通過大量的工藝模擬和計算，進一步開發了一種分離能耗低、分離效率高和能夠實現多級循環洗滌的炭微球分離工藝，克服了現有炭微球分離工藝中存在的分離設備投資大、操作復雜、分離能耗高和產品質量差的問題，具有廣闊的市場前景和巨大的經濟效益。

為達上述目的，本發明提出的中間相炭微球分離工藝的技術路線為：

(1)完成熱聚合反應的聚合瀝青與一次溶劑混合進入溶解罐，控制一次溶劑與聚合瀝青的質量比為2～6:1，混合均勻后形成瀝青母液，將瀝青母液通入母液罐內，再從上端進液管進入夾套保溫的葉片過濾機中，依次從上到下由過濾機葉片上的濾布進行多次過濾，在過濾過程中中間相炭微球在濾布上被攔截并逐漸堆積形成濾餅，濾液經葉片由排液口排出并返回母液罐中進行循環過濾，當循環量為母液罐中母液總量體積的2～5倍時，濾液殘液由固液出口排出，并被送入濾液儲罐；

瀝青母液過濾完成后，將一次溶劑罐中的一次溶劑從進液口進入葉片過濾機中，對葉片上的中間相炭微球濾餅進行一次溶劑洗滌，一次洗滌液在開始階段仍返回一次溶劑罐中進行循環洗滌，當一次溶劑的循環洗滌量為瀝青母液總體積的2～5倍后，一次洗滌液不再返回一次溶劑罐，由固液出口直接排入一次溶劑回收罐待用；