[發明專利]一種聚乙二醇縮水甘油醚的合成方法

在審

• 申請號: 201710778228.7
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107474240A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 陳立新
• 申請（專利權）人: 湖南工程學院
• 主分類號: C08G65/337
• 分類號: C08G65/337
• 代理公司: 長沙智德知識產權代理事務所(普通合伙)43207
• 代理人: 左祝安

技術領域

本發明涉及一種聚乙二醇縮水甘油醚的合成方法。

背景技術

聚乙二醇縮水甘油醚可以作為活性稀釋劑、織物整理劑、熱穩定劑和鹵化銀照相材料的堅膜劑等，有著廣泛的用途。最新研究結果表明，聚乙二醇縮水甘油醚可以改變絲素膜的結構，改性后的絲素膜具有較好的拉伸強度和較大的斷裂伸長率，較為柔韌，且有良好的血液相容性，可以進一步作為硬腦膜修補材料。因此，聚乙二醇縮水甘油醚作為交聯劑在生物醫學方面有廣闊的發展前景。但目前聚乙二醇縮水甘油醚的收率不高，急需一種收率高的聚乙二醇縮水甘油醚的合成方法。

發明內容

本發明提供一種收率高的聚乙二醇縮水甘油醚的合成方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種聚乙二醇縮水甘油醚的合成方法，包括如下步驟：首先將聚乙二醇、一定量的環氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化銨和CHCl3加入燒瓶中，攪拌并加熱升溫至一定反應溫度，保持這個溫度繼續攪拌8h左右，過濾除去生成的無機鹽，水洗三遍，再用無水硫酸鈉干燥后，常壓蒸餾除去CHCl3得到聚乙二醇縮水甘油醚。

其中，原料比為聚乙二醇：環氧氯丙烷＝3g：15ml。

其中，反應溫度定在60-80℃左右。

其中，KOH使用量為0.3000g－0.4000g。

其中，催化劑用量為0.0300－0.0400g。

其中，所述燒瓶為裝有電動攪拌、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶。

本發明的有益效果是：本發明收率為50％左右，相對其它條件下得到的聚乙二醇縮水甘油醚明顯較高。

附圖說明

圖1為本發明實施例紅外光譜儀測定曲線圖。

具體實施方式

下面結合附圖及實例，對本發明做進一步說明。

本實施例合成聚乙二醇縮水甘油醚時，首先將聚乙二醇、一定量的環氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化銨和CHCl₃加入裝有電動攪拌、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中，攪拌并加熱升溫至一定反應溫度，保持這個溫度繼續攪拌8h左右，過濾除去生成的無機鹽，水洗三遍，再用無水硫酸鈉干燥后，常壓蒸餾除去CHCl₃得到聚乙二醇縮水甘油醚。最后利用傅立葉紅外光譜儀測定產品。

本實施例產率計算公式為:

通過實驗可得出

1、原料比對產率的影響

表11不同原料比對聚乙二醇縮水甘油醚產率的影響

原料配比：聚乙二醇：環氧氯丙烷

表11表明不同原料比對反應產率的不同，當用3g聚乙二醇和15ml環氧氯丙烷時，產率比較高，增加或減少聚乙二醇的量，產率會相應減少；增加或減少環氧氯丙烷的量，產率也會隨著減少。所以從實驗結果可以得出原料比為聚乙二醇：環氧氯丙烷＝3g：15ml。

2、溫度對產率的影響

表12不同溫度對反應產率的影響

表12表明聚乙二醇縮水甘油醚在不同反應溫度下產率有所不同。從實驗可以看出溫度最適宜在60-80℃；實驗中降低溫度和繼續升高溫度，產率也都會有所改變，但是綜合著想，考慮到溫度的升高不但增加能源的損耗、對設備的要求也比較高、副反應增加，因而反應溫度定在60-80℃左右。

3、KOH對產率的影響

表13不同KOH用量對反應產率的影響

表13表明KOH用量0.3000g對反應產率最適宜，KOH用量過大不利于產物的處理，尤其是在水洗CHCl₃層時容易發生乳化現象。所以從實驗結果得出KOH使用量為0.3000g。

4、催化劑對產率的影響

表14不同催化劑用量對反應產率的影響

表14不同催化劑用量對反應的效果不同。從實驗數據可以看出當催化劑用量達到0.0300g時，產率比較高；再從這種催化劑改變計量，不管是增加還是減少都會使得產率相應地減少，所以從實驗數據可以得出結論：制備聚乙二醇縮水甘油醚的適宜催化劑用量為0.0300g。

通過原料制備的產物的紅外吸收光譜，來判斷反應是否生成了聚乙二醇縮水甘油醚。實驗結果如圖1所示。