[發(fā)明專利]一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710777618.2
• 申請(qǐng)日: 2017-09-01
• 公開（公告）號(hào): CN107425190A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙海雷;趙麗娜;杜志鴻;李兆麟;張子佳;張旸
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料，其特征在于，所述磷酸釩鈉復(fù)合電極材料為核殼結(jié)構(gòu)的Na₃Ti_xV_2-x(PO₄)₃/C復(fù)合電極材料；

所述核殼結(jié)構(gòu)核心為Na₃Ti_xV_2-x(PO₄)₃，外殼為無定型碳層，x為原子百分比。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料，其特征在于，所述Na₃Ti_xV_2-x(PO₄)₃/C復(fù)合電極材料中x的取值范圍是0<x<1。

3.一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)水熱輔助-碳熱還原法制備前驅(qū)體溶液，包括：將密封并包含有釩源、磷源、鈉源、有機(jī)還原劑和碳源的混合溶液的水熱釜置于烘箱中，所述混合溶液在恒溫T₁、恒溫時(shí)間t₁條件下反應(yīng)，得到前驅(qū)體溶液；

(2)前驅(qū)體粉體的制備，包括：將步驟(1)中得到的前驅(qū)體溶液置于烘箱中恒溫烘干，恒溫溫度T₂，恒溫時(shí)間t₂，得到前驅(qū)體粉體；

(3)高溫煅燒所述前驅(qū)體粉體，包括：將所述前驅(qū)體粉體充分研磨后置于管式爐中，在惰性氣體氣氛下對(duì)所述前驅(qū)體粉體進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度T₃，煅燒時(shí)間t₃，高溫煅燒后即得到所述磷酸釩鈉復(fù)合電極材料；

所述磷酸釩鈉復(fù)合電極材料為核殼結(jié)構(gòu)的Na₃Ti_xV_2-x(PO₄)₃/C復(fù)合電極材料；所述核殼結(jié)構(gòu)核心為Na₃Ti_xV_2-x(PO₄)₃，外殼為無定型碳層，x為原子百分比。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述恒溫T₁為120～200℃；所述恒溫時(shí)間t₁為12～48h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述恒溫溫度T₂為90～150℃；所述恒溫時(shí)間t₂為6～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述煅燒溫度T₃為400～800℃；所述煅燒時(shí)間t₃為6～10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液還包括鈦源。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種磷酸釩鈉復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述釩源質(zhì)量為m₁，所述磷源質(zhì)量為m₂，所述鈉源質(zhì)量為m₃，所述鈦源為m₄，所述有機(jī)還原劑質(zhì)量為m₅，所述碳源的體積為V₀；

所述釩源的質(zhì)量為0<m₁≤2g；所述磷源的質(zhì)量為0<m₂≤2g；所述鈉源的質(zhì)量為0<m₃≤2g；所述鈦源的質(zhì)量為0≤m₄≤4g；所述有機(jī)還原劑的質(zhì)量為0<m₅≤2g以及所述碳源的體積為0<V₀≤10ml。