[發明專利]一種同時檢測卷煙主流煙氣中羰基化合物和酚類化合物的方法

有效

• 申請號: 201710762666.4
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107688064B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 張洪非;方一;姜興益;于航;黃光莉;曲亞玲;尚夢琦;陶里;林琳;李翔宇;朱風鵬;趙銀杰;羅彥波;龐永強
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種同時檢測卷煙主流煙氣中羰基化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）樣品捕集：利用濾片和吸附劑對卷煙主流煙氣中的羰基化合物和酚類化合物進行捕集，所述吸附劑為分子篩、活性炭或CX-572；

2）樣品的提取：將捕集有羰基化合物和酚類化合物的濾片和吸附劑用環己烷和甲醇進行萃取，之后過濾，得提取液；

3）待測液的制備：將步驟2）所得提取液與2,4-二硝基苯肼衍生化試劑混合反應15min，過濾，得待測液；

4）高效液相色譜測定：將步驟3）所得待測液進行高效液相色譜測定；所述高效液相色譜測定的條件為：色譜柱Acclaim Explosive E2；流動相A：水，流動相B：乙腈，進行梯度洗脫；柱流量：1.0mL/min；進樣體積：10μL；檢測器：紫外串聯熒光檢測器；

所述羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛；所述酚類化合物為鄰-苯二酚、對-苯二酚、間-苯二酚、苯酚、鄰-甲酚、間-甲酚；

步驟4）中梯度洗脫為：0min，流動相A 50%，流動相B 50%；20min，流動相A 50%，流動相B50%；25min，流動相A 40%，流動相B 60%；30min，流動相A 40%，流動相B 60%；35min，流動相A20%，流動相B 80%；40min，流動相A 10%，流動相B 90%；41min，流動相A 50%，流動相B 50%；45min，流動相A 50%，流動相B 50%。

2.根據權利要求1所述的同時檢測卷煙主流煙氣中羰基化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，步驟2）中環己烷和甲醇的體積比為1:4。

3.根據權利要求1所述的同時檢測卷煙主流煙氣中羰基化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，步驟2）中過濾為采用0.22μm的有機相濾膜過濾。

4.根據權利要求1所述的同時檢測卷煙主流煙氣中羰基化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，步驟3）中2,4-二硝基苯肼衍生化試劑由包括以下步驟的制備方法制得：將1.0g 2,4-二硝基苯肼與25mL磷酸混合，然后用乙腈定容至50mL即得。

5.根據權利要求1所述的同時檢測卷煙主流煙氣中羰基化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，步驟4）中紫外串聯熒光檢測器的紫外檢測器波長為365nm。

6.根據權利要求1所述的同時檢測卷煙主流煙氣中羰基化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，步驟4）中紫外串聯熒光檢測器的熒光檢測器激發波長為284nm，發射波長為330nm。