[發(fā)明專利]一種納米級氫氧化鈣的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710762450.8
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107473251A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李磊
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江德賽堡建筑材料科技有限公司
• 主分類號: C01F11/02
• 分類號: C01F11/02;B82Y40/00
• 代理公司: 湖州金衛(wèi)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)33232
• 代理人: 趙佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及文物保護(hù)用粘結(jié)劑技術(shù)領(lǐng)域，具體地指一種納米級氫氧化鈣的制備方法。

背景技術(shù)

建筑及石質(zhì)文物的面層、粉刷和彩繪等特征通常蘊含有關(guān)于該建筑文物歷史的重要信息，同時也是傳統(tǒng)材料與技術(shù)在當(dāng)時狀態(tài)的有力物證。而它們的文化意義則與建筑環(huán)境密切相關(guān)并直接關(guān)系到建筑的完整性和真實性，因此對歷史建筑面層、粉刷和彩繪等特征進(jìn)行原址保護(hù)就顯得至關(guān)重要。

原址保護(hù)的技術(shù)包括表層固化及裂隙注漿粘結(jié)。

多孔無機非金屬材料表層固化目前常用的材料是正硅酸乙酯，這類材料針對疏松的砂巖有很好的效果，但是對石灰質(zhì)巖石、我國的壁畫等固化效果較差。

在上述表層固化技術(shù)缺陷的催生下，注漿技術(shù)應(yīng)運而生，以適應(yīng)對建筑面層進(jìn)行原址保護(hù)的原則。盡管它是一種不可逆的保護(hù)措施，但還是受到了普遍使用和認(rèn)可。

然而現(xiàn)有的注漿技術(shù)通常以水為載體，在對文物面層結(jié)構(gòu)注入新鮮泥漿的同時不可避免地會帶入水分，從而引發(fā)二次病害。而在基層為土的壁畫等文物面層注漿粘結(jié)時，水分很可能會軟化原有的生土基層，也可能會溶解活化現(xiàn)存的鹽而使壁畫發(fā)生無法挽回的損害。

如申請公布號為CN 104291371 A的中國發(fā)明專利公開了一種納米氫氧化鈣的制備方法，先將生石灰粉、有機溶劑和水進(jìn)行混合制成懸浮液，再進(jìn)行超聲即可制得納米級的氫氧化鈣顆粒溶液；申請公布號為CN 104478479 A的中國發(fā)明專利公開了一種用于土遺址保護(hù)的含有納米氫氧化鈣的有機無機復(fù)合材料及其制作方法，在氯化鈣溶液中加入曲拉通X-100，加熱攪拌并緩慢加入金屬氫氧化物水溶液反應(yīng)，再烘干后得到氫氧化鈣產(chǎn)品；又如申請公布號為CN 105347701 A的中國發(fā)明專利公開了一種納米氫氧化鈣粉體的制備方法，其將分散劑與表面活性劑混合在液體介質(zhì)中，再將氧化鈣和消泡劑在球磨機中進(jìn)行反應(yīng)，形成懸浮漿體，對漿體進(jìn)行噴霧機干燥球磨打散，即制得氫氧化鈣粉體。

上述納米級氫氧化鈣在使用時均需要與水相配合，會對石灰?guī)r及壁畫類文物造成損壞，且制備步驟較為繁瑣。

2008年開始，歐洲尤其是德國近年來在納米石灰的研究上取得了重大進(jìn)展，通過采用從分子到納米的工藝，將金屬鈣與有機醇類經(jīng)過聚合成醇化鈣，再由醇化鈣水解得到50~250nm的細(xì)顆粒的納米級石灰，但是這種方法合成的納米石灰由于顆粒太小，集中在狹窄的范圍，50-200nm, 團(tuán)聚快，實際工程應(yīng)用中也會因此受到一定限制。

鑒于此，本發(fā)明開發(fā)一種分散在醇類中的無水納米級氫氧化鈣。這種氫氧化鈣與其他無機細(xì)顆粒（如土、大理石粉等）配合，可以用作石灰基面層固化或裂隙注漿。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)不適于對石灰?guī)r及壁畫類文物進(jìn)行修補的不足，提供一種納米級氫氧化鈣的制備方法，可防止對石灰?guī)r及壁畫類文物造成損壞。

一種納米級氫氧化鈣的制備方法，包括如下步驟：

①混合：將氫氧化鈣與醇類溶劑相混合，形成混合液；

②分散：在上述混合液中加入防團(tuán)聚助劑，然后進(jìn)行分散，形成分散料；

③研磨：在上述分散料內(nèi)添加研磨助劑，而后進(jìn)行研磨，形成研磨料；

④過濾：將上述研磨料進(jìn)行過濾，過濾后即得到產(chǎn)品。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，混合步驟中，所用氫氧化鈣為食品級氫氧化鈣，優(yōu)選Ca(OH)2質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.9%以上的市售產(chǎn)品。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，混合步驟中，所用醇類溶劑為正丙醇、乙醇或異丙醇中的一種。

正丙醇又稱1-丙醇、丙醇，有像乙醇?xì)馕兜臒o色透明液體，溶于水、乙醇、乙醚，由乙烯經(jīng)羰基合成得丙醛，再經(jīng)還原而得。

乙醇，是一種有機物，俗稱酒精，是帶有一個羥基的飽和一元醇，在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無色透明液體，它的水溶液具有酒香的氣味，并略帶刺激氣味。

異丙醇，別名二甲基甲醇、2-丙醇，行業(yè)中也作IPA，它是正丙醇的同分異構(gòu)體，為無色透明液體，有似乙醇和丙酮混合物的氣味。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述醇類溶劑占所述混合液的重量比為50%~55%。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，分散步驟中，所述防團(tuán)聚助劑為葡萄糖酸鉀。

本發(fā)明中所使用的防團(tuán)聚助劑的成分主要為葡萄糖酸鉀，化學(xué)式為C₆H₁₁O₇·K，白色或黃色晶體粉末或顆粒，無嗅，具有輕微的苦味，在空氣中穩(wěn)定。主要作用是防止在整個過程中氫氧化鈣發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象從而影響顆粒直徑。