[發(fā)明專利]一種分級結(jié)構(gòu)ZnO/CuO復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710752428.5
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107537501B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李宏;朱琳玉
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J37/10;B01J37/34;C02F1/30;C09K11/58;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮;李欣榮

1.一種分級結(jié)構(gòu)ZnO/CuO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：首先以四甲基氫氧化銨為模板劑，芐基三乙基氯化銨為陽離子型表面活性劑，鋅鹽為主要原料；將鋅鹽超聲溶解于DMF溶劑中，然后將尿素超聲溶解于所得混合液中，加入四甲基氫氧化銨、芐基三乙基氯化銨，混合均勻得分級結(jié)構(gòu)ZnO前驅(qū)體溶液，采用低溫微波活化工藝制備分級結(jié)構(gòu)ZnO；然后以N-甲基吡咯烷酮為溶劑，芐基三乙基氯化銨為模板劑，將所得分級結(jié)構(gòu)ZnO超聲分散在N-甲基吡咯烷酮中，加入銅鹽，超聲分散溶解；然后在攪拌條件下分別加入芐基三乙基氯化銨和雙氧水，攪拌混合均勻，進(jìn)行二次低溫微波活化工藝，在分級結(jié)構(gòu)ZnO表面原位自生長CuO納米顆粒，得所述分級結(jié)構(gòu)ZnO/CuO復(fù)合材料；

所述分級結(jié)構(gòu)ZnO/CuO復(fù)合材料由CuO納米顆粒附著在花狀分級結(jié)構(gòu)ZnO基體表面而成，其中分級結(jié)構(gòu)ZnO的尺寸大小為10-20μm，CuO納米顆粒粒徑為10-50nm；

所述低溫微波活化工藝為：

1）將鋅鹽超聲溶解于DMF溶劑中，然后將尿素超聲溶解于所得混合液中，加入四甲基氫氧化銨、芐基三乙基氯化銨，混合均勻得分級結(jié)構(gòu)ZnO前驅(qū)體溶液；

2）將所得分級結(jié)構(gòu)ZnO前驅(qū)體溶液置于微波反應(yīng)器中，在微波功率為45-65W，溫度為60-70℃，壓力為0.7-0.8Mpa的條件下，進(jìn)行微波反應(yīng)2-3h后冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥、一次燒結(jié)得分級結(jié)構(gòu)ZnO；

所述二次低溫微波活化工藝為：

1）將所得分級結(jié)構(gòu)ZnO超聲分散在N-甲基吡咯烷酮中，加入銅鹽，超聲分散溶解；然后在攪拌條件下分別加入芐基三乙基氯化銨和雙氧水，攪拌混合均勻；

2）將步驟1）所得混合液置于微波反應(yīng)器中，在微波功率為25-35W，溫度為40-50℃，壓力為0.5-0.7Mpa的條件下，進(jìn)行微波反應(yīng)15-25min后冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥、二次燒結(jié)，得黃色的分級結(jié)構(gòu)ZnO/CuO復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鋅鹽、尿素、四甲基氫氧化銨、芐基三乙基氯化銨的摩爾比為1:(0.5~1.5):(0.6~0.8):(0.5~1)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于備方法，其特征在于，所述分級結(jié)構(gòu)ZnO、銅鹽、芐基三乙基氯化銨的摩爾比為1:(0.4~0.5):(0.3~0.7)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述一次燒結(jié)工藝為：加熱至500-650℃保溫?zé)Y(jié)2-3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二次燒結(jié)工藝為加熱至350-450℃保溫?zé)Y(jié)1-3h。