[發(fā)明專利]一種聚酯丙烯酸酯水分散體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710741970.0 | 申請日: | 2017-08-25 |
| 公開(公告)號: | CN107513124B | 公開(公告)日: | 2019-11-19 |
| 發(fā)明(設計)人: | 曹俊;屈良端;侯騰騰;莊東青 | 申請(專利權(quán))人: | 蘇州歌藍樹脂材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C08F220/18 | 分類號: | C08F220/18;C08F220/20;C08F220/14;C08F2/26;C09D133/08;C09D133/14;C09D167/00 |
| 代理公司: | 32103 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 | 代理人: | 孫仿衛(wèi)<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址: | 215026 江蘇省蘇州市蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 飽和聚酯樹脂 聚酯丙烯酸酯 聚丙烯酸酯 水分散體 制備 丙烯酸烷基酯類單體 丙烯酸類單體 大分子乳化劑 過氧化苯甲酰 偶氮二異丁腈 丙烯酸樹脂 金屬閃光漆 自由基聚合 聚酯樹脂 鏈轉(zhuǎn)移劑 罩光清漆 巰基乙醇 豐滿度 混合液 耐候性 實色漆 引發(fā)劑 質(zhì)量比 包覆 整合 羥基 涂料 應用 | ||
1.一種聚酯丙烯酸酯水分散體,由水性飽和聚酯樹脂和聚丙烯酸酯兩部分組成,所述的水性飽和聚酯樹脂作為大分子乳化劑,將聚丙烯酸酯包覆其中;所述的水性飽和聚酯樹脂與聚丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:0.6~1.5;
所述的水性飽和聚酯樹脂,其羥值為80~160mgKOH/g,酸值為60~100mgKOH/g,固體含量為50~60重量%,粘度為1000~3000mPa.s,數(shù)均分子量為2000~4000,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-10℃~20℃;
所述的聚酯丙烯酸酯水分散體,其平均粒徑為100~150nm,羥值為100~160mgKOH/g,酸值為40~60mgKOH/g,固體含量為60~70重量%,粘度為1500~4000mPa.s,數(shù)均分子量為4000~7000,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-10℃~30℃。
2.權(quán)利要求1所述的一種聚酯丙烯酸酯水分散體的制備方法,其制備步驟包括:步驟一:制得水性飽和聚酯樹脂,步驟二:向步驟一合成的水性飽和聚酯樹脂中逐漸滴加含有羥基(甲基)丙烯酸類單體、(甲基)丙烯酸烷基酯類單體、引發(fā)劑偶氮二異丁腈和/或過氧化苯甲酰、鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙醇的混合液,在飽和聚酯樹脂內(nèi)部進行自由基聚合,得聚酯丙烯酸酯水分散體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚酯丙烯酸酯水分散體的制備方法,其特征在于:按重量份計,步驟二中所述的含羥基(甲基)丙烯酸類單體30~70重量份、(甲基)丙烯酸烷基酯類單體30~80重量份、引發(fā)劑偶氮二異丁腈和/或過氧化苯甲酰1~5重量份、鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙醇1~5重量份;
步驟一中所述的水性飽和聚酯樹脂與步驟二中所述的單體、引發(fā)劑及鏈轉(zhuǎn)移劑三者總計的重量比為1:0.6~1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚酯丙烯酸酯水分散體的制備方法,其特征在于:步驟一中所述的水性飽和聚酯樹脂,其制備步驟包括:
a:在反應釜中,加入苯酐、間苯二甲酸、己二酸、六氫苯酐、乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷及單丁基氧化錫,并通氮氣保護;
b:升溫至150~160℃,開動攪拌;
c:升溫至170±5℃并恒溫1±0.1h,升溫到190±5℃,反應2~3h至出水量達到≥90%的理論質(zhì)量;然后升溫到220~230℃,保溫2~3h;
d:取樣測酸值,當酸值為5~10mgKOH/g時,冷卻至170~180℃,加入配方量的偏苯三酸酐;
e:再次取樣測酸值,當酸值為60~100mgKOH/g時,加入配方量的有機溶劑;
f:降溫至50~80℃,加入二甲基乙醇胺中和反應0.5±0.1h,加入去離子水,調(diào)整固含量為50~60%,攪拌過濾即得水性飽和聚酯樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚酯丙烯酸酯水分散體的制備方法,其特征在于:按質(zhì)量份數(shù),所述的反應原料的質(zhì)量份數(shù)分別為:苯酐:15-30份、間苯二甲酸:20-30份、己二酸:20-30份、六氫苯酐:25-30份、偏苯三酸酐:15-40份、乙二醇:25-30份、二乙二醇:15-20份、新戊二醇:25-30份、三羥甲基丙烷:5-25份、單丁基氧化錫:0.1-0.5份;有機溶劑:10-50份,二甲基乙醇胺10-40份。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種聚酯丙烯酸酯水分散體的制備方法,其特征在于:步驟一中所述的水性飽和聚酯樹脂的制備過程中,所述的有機溶劑為丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇單丁醚、乙二醇單丁醚中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚酯丙烯酸酯水分散體的制備方法,其特征在于:所述的步驟二的具體制備步驟包括:
a:在反應器中加入以固體量計質(zhì)量份數(shù)為100份的步驟一所得水性飽和聚酯樹脂,并通氮氣除氧;
b:攪拌升溫至60~90℃,在此溫度下滴加質(zhì)量份數(shù)為60~150份的含羥基(甲基)丙烯酸類單體、(甲基)丙烯酸烷基酯類單體、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的混合液,滴加時間為2~3h;
c:滴加完再保溫反應2~3h,反應結(jié)束,降溫至≤50℃,過濾,出料即為聚酯丙烯酸酯水分散體。
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