[發(fā)明專利]一種硝基烯烴合成菲類化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710741187.4
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN109422605B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉運(yùn)奎;鄭立孟;楊歡
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C1/32
• 分類號: C07C1/32;C07C15/30;C07C17/35;C07C25/18;C07C41/18;C07C43/20;C07D333/74
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種合成式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示的菲類化合物的方法，其特征在于所述方法為：以式(Ⅰ)所示取代2-苯基硝基烯烴類化合物或式(Ⅱ)所示的2-噻吩基硝基烯烴為起始物，在堿性物質(zhì)、銀催化劑、氧化劑、溶劑的作用下，于60℃～100℃下反應(yīng)4～12小時，反應(yīng)液經(jīng)分離純化制備得到相應(yīng)的式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示的菲類化合物；

式(Ⅰ)或式(Ⅲ)中，R為H、氯、甲氧基或苯基；

所述銀催化劑為硝酸銀、亞硝酸銀、氧化銀中的一種或多種；

所述氧化劑為二醋酸碘苯、叔丁基過氧化氫、過硫酸鉀中的一種或多種。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述銀催化劑的物質(zhì)的量為所述起始物物質(zhì)的量的10％～30％。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化劑的物質(zhì)的量為所述起始物物質(zhì)的量的100％～300％。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿性物質(zhì)為三氟甲磺酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、叔丁醇鈉的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿性物質(zhì)的物質(zhì)的量為所述起始物物質(zhì)的量的100％-300％。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶劑為乙腈、四氫呋喃、二氯甲烷中的一種或多種。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶劑的體積以所述起始物的物質(zhì)的量計為1～2mL/mmol。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述分離純化為：反應(yīng)液中加入柱層析硅膠，并通過減壓蒸餾除去溶劑，再通過柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯體積比為100:1的混合液作為洗脫劑洗脫，收集含目標(biāo)產(chǎn)物的洗脫液，蒸除溶劑得到目標(biāo)產(chǎn)物。