[發明專利]一種殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710732473.4
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107298725B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 裴立軍;馬韻升;姚剛;樊其艷;趙新華;張新飛
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C08J3/03;C08L95/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;苗峻

本發明涉及一種殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑的制備方法。該乳化劑是由脂肪族長鏈叔胺與環氧氯丙烷反應，得到季銨鹽陽離子中間體，然后與殼聚糖/O?羧基化殼聚糖反應開環，制得性能優良的殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑。本發明突出的特點是選用豐富的生物質殼聚糖為原料，不僅降低了乳化劑的生產成本，而且符合“綠色化學”倡導的原料綠色化要求。本發明制得的雜雙子型瀝青乳化劑，由于其獨特的結構，使其具有比傳統乳化劑有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多種不同型號的瀝青，制備的瀝青乳液細膩均勻，具有更高的儲存穩定性，各項性能指標均達到了公路瀝青路面施工技術規范JTG F40?2004中道路用乳化瀝青技術要求。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑的制備方法。

技術背景

殼聚糖又稱脫乙酰甲殼素，外觀為白色或灰白色，無定形，略有金屬光澤，是天然存在的唯一堿性多糖。殼聚糖作為一種天然的陽離子聚合物，具有成本低、可生物降解、良好的生物兼容性、無毒、生物親和性好、易于化學改性等優點，可作為親水基團用于瀝青乳化劑的構建。

乳化瀝青的制備、乳液的儲存穩定性及乳化瀝青的使用性能在很大程度上由乳化劑的結構和性能所決定。陽離子瀝青乳化劑具有乳化能力強、粘附性好、對骨料的適應性強、瀝青乳液儲存穩定性好及乳化劑分子結構設計上的靈活性等優點，是目前瀝青乳化廣泛使用的一類乳化劑。而陽離子雜雙子乳化劑由于其獨特的結構，具有比傳統乳化劑有更高的表面活性，更低的CMC值(臨界膠束濃度)，與瀝青能形成超低的瀝青/水界面張力，具有優良的乳化性能，制備的瀝青乳液具有更好的儲存穩定性及使用性能。因此如何利用可再生生物質資源殼聚糖為原料，制備一種具有優良乳化性能的殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑成為本領域亟待解決的問題。

發明內容

本發明提供了一種殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑的制備方法，該乳化劑是由脂肪族長鏈叔胺與環氧氯丙烷反應，得到季銨鹽陽離子中間體，然后與殼聚糖/O-羧基化殼聚糖反應開環，制得性能優良的殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑。本發明突出的特點是選用豐富的生物質殼聚糖為原料，不僅降低了乳化劑的生產成本，而且符合“綠色化學”倡導的原料綠色化要求。本發明制得的雜雙子型瀝青乳化劑，由于其獨特的結構，使其具有比傳統乳化劑有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多種不同型號的瀝青，制備的瀝青乳液細膩均勻，具有更高的儲存穩定性，各項性能指標均達到了公路瀝青路面施工技術規范JTG F40-2004中道路用乳化瀝青技術要求。

本發明主要技術方案如下：

一種殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑的制備方法，其包括如下步驟：

先將脂肪族長鏈叔胺、醇溶劑加入到裝置中，攪拌下滴加環氧氯丙烷，升溫至75-85℃，反應5h，反應結束后減壓除去溶劑及過量環氧氯丙烷，得季銨鹽陽離子中間體；之后將殼聚糖或O-羧基化殼聚糖、稀鹽酸與上述季銨鹽陽離子中間體在溫度75-85℃的條件下反應4-8h，得到殼聚糖基陽離子型雜雙子瀝青乳化劑；

其中所述脂肪族長鏈叔胺與醇溶劑的體積比為1:2-3；

所述脂肪族長鏈叔胺與環氧氯丙烷的摩爾比為1:1.02-1.05；

所述季銨鹽陽離子中間體、殼聚糖或O-羧基化殼聚糖、稀鹽酸的摩爾比為1:1:1-1.2；

其中所述減壓除去溶劑及過量環氧氯丙烷采用減壓旋蒸去除；

上述脂肪族長鏈叔胺為辛烷基二甲基叔胺、癸烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺中的一種或多種；

上述醇溶劑為甲醇或乙醇或異丙醇，本發明中盡量避免使用混合醇溶劑，避免后期分離時難以分離的難題；

上述脂肪族長鏈叔胺與環氧氯丙烷的摩爾比為1:1.02-1.05；