[發明專利]一種復合結構高絕緣硬質納米防護涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201710729416.0
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107587119B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 宗堅
• 申請（專利權）人: 江蘇菲沃泰納米科技有限公司
• 主分類號: C23C16/50
• 分類號: C23C16/50;C23C16/455;C23C16/458;C23C16/56
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種復合結構高絕緣硬質納米防護涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)前處理：

將基材置于納米涂層制備設備的反應腔室內，對反應腔室連續抽真空，將反應腔室內的真空度抽到10～200毫托，并通入惰性氣體He、Ar或He和Ar混合氣體，開啟運動機構，使基材在反應腔室內產生運動；

(2)復合結構高絕緣涂層制備：

通入單體A蒸汽到反應腔室內，至真空度為30～300毫托，開啟等離子體放電，進行化學氣相沉積，在基材表面化學氣相沉積制備高絕緣納米涂層，停止通入單體A蒸汽，通入單體B蒸汽，繼續等離子體放電，進行化學氣相沉積，在高絕緣納米涂層表面制備有機硅納米涂層，得到復合結構的高絕緣納米涂層，停止通入單體B蒸汽；

所述單體A蒸汽成分包括：

至少一種低偶極矩有機物單體和至少一種多官能度不飽和烴及烴類衍生物的混合物，所述單體A蒸汽中多官能度不飽和烴及烴類衍生物所占的質量分數為15～65％；

所述單體B蒸汽成分包括：

至少一種含雙鍵、Si-Cl、Si-O-C、Si-N-Si、Si-O-Si結構或環狀結構的有機硅單體和至少一種多官能度不飽和烴及烴類衍生物的混合物，所述單體B蒸汽中多官能度不飽和烴及烴類衍生物所占的質量分數為15～65％；

所述通入單體A和單體B的流量均為10～1000μL/min；

其中，所述低偶極矩有機物單體包括：對二甲苯、苯、甲苯、四氟化碳、α-甲基苯乙烯、聚對二氯甲苯、二甲基硅氧烷、分子量500-50000的聚二甲基硅氧烷、烯丙苯、十氟聯苯、十氟聯苯酮、全氟烯丙基苯、四氟乙烯、六氟丙烯、1H,1H-全氟辛基胺、全氟碘代十二烷、全氟三丁胺、1,8-二碘代全氟辛烷、全氟己基碘烷、全氟碘代丁烷、全氟碘代癸烷、全氟辛基碘烷、1,4-二(2',3'-環氧丙基)全氟丁烷、十二氟-2-甲基-2-戊烯、2-(全氟丁基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)碘代乙烷、全氟癸基乙基碘、1,1,2,2-四氫全氟己基碘、全氟丁基乙烯、1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪、全氟己基乙烯、3-(全氟正辛基)-1,2-環氧丙烷、全氟環醚、全氟十二烷基乙烯、全氟十二烷基乙基碘、二溴對二甲苯、1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯；

所述多官能度不飽和烴及烴類衍生物包括：

1,3-丁二烯、異戊二烯、1,4-戊二烯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚或二丙烯酸新戊二醇酯；

所述含雙鍵、Si-Cl、Si-O-C、Si-N-Si、Si-O-Si結構或環狀結構的有機硅單體包括：

含雙鍵結構的有機硅單體：烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、3-丁烯基三甲基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、1,2,2-三氟乙烯基三苯基硅烷；

含Si-Cl鍵的有機硅單體：三苯基氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、三氟丙基三氯硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、三丁基氯硅烷、芐基二甲基氯硅烷；

含Si-O-C結構的有機硅單體：四甲氧基硅烷、三甲氧基氫硅氧烷、正辛基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、三乙基乙烯基硅烷、六乙基環三硅氧烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷；

含Si-N-Si或Si-O-Si結構的有機硅單體：六甲基二硅烷基胺、六甲基環三硅烷氨基、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅醚；

含環狀結構的有機硅單體：六甲基環三硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、六苯基環三硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、八苯基環四硅氧烷、三苯基羥基硅烷、二苯基二羥基硅烷、鉻酸雙(三苯甲基硅烷基)酯、三氟丙基甲基環三硅氧烷、2,2,4,4-四甲基-6,6,8,8-四苯基環四硅氧烷、四甲基四乙烯基環四硅氧烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；

(3)表面硬質處理：

通入氧氣和/或水蒸氣，流量為10～100μL/min，等離子體放電功率為50-100W，持續放電時間為60s-180s，對復合結構的高絕緣納米涂層表面進行硬質處理；

(4)后處理：

停止通入氧氣和/或水蒸氣，同時停止等離子體放電，持續抽真空，保持反應腔室真空度為10～200毫托，1～5min后通入空氣至一個大氣壓，停止基材的運動，然后取出基材即可；

或者，停止通入氧氣和/或水蒸氣，同時停止等離子體放電，向反應腔室內充入空氣或惰性氣體至壓力2000-5000毫托，然后抽真空至10-200毫托，進行上述充氣和抽真空步驟至少一次，通入空氣至一個大氣壓，停止基材的運動，然后取出基材即可。