[發明專利]一種納米氧化銅的制備方法

有效

• 申請號: 201710728146.1
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107416888B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 陳苑明;向欽瑩;何為;張岱南;何雪梅;王守緒;張懷武;周國云;王翀
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y40/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

一種納米氧化銅的制備方法，屬于無機納米材料制備技術領域。包括以下步驟：1)在三聚磷酸鹽為模板添加劑的條件下，銅鹽與氫氧化物反應生成氫氧化銅沉淀；2)步驟1)得到的氫氧化銅沉淀經水熱反應生成黑色沉淀；3)步驟2)得到的黑色沉淀離心分離，烘干，得到所述納米氧化銅。本發明以三聚磷酸鹽為晶核生長的模板，控制晶核的生長方向，在堿性條件下通過水熱反應制得形貌新穎的納米氧化銅，方法簡便，反應時間短。

技術領域

本發明涉及無機納米材料制備技術領域，具體涉及一種納米氧化銅的制備方法。

背景技術

納米氧化銅是一類重要的新型功能材料，它在催化、超級電容器、傳感器、太陽能電池、光電探測器、場發射顯示器、超疏水表面、除砷和有機污染以及生物醫藥等領域都有廣泛的應用前景。由于納米材料的性能很大程度上取決于納米晶體的尺寸、形貌和結構，因而，制備不同大小、形貌及維度的納米氧化銅具有重要的意義。

目前，納米氧化銅的形貌通常有納米片、納米線、納米棒、納米管、納米針以及球狀、花狀、梭狀、蜂窩狀的三維納米自組裝體等，其制備方法主要為水熱法、化學沉淀法、固體熱分解法、電化學法、熱氧化法、超聲波法和噴霧熱解法等。現有大量專利、文獻報道了水熱法合成納米氧化銅的路線，如：中國發明專利CN201110322969.7、CN201210249138.6只提供了銅鹽在堿性條件下水熱合成花狀氧化銅的簡單路線，并未對其形貌進行有效控制；中國發明專利CN201410025919.6以無水氯化銅為銅源，通過調控氫氧化鈉的濃度，水熱合成了由納米片狀次級結構構成的球狀、菊花狀及扇狀的三維自組裝體氧化銅，但未提及任何使用模板劑控制形貌的方法；中國發明專利CN201610027887.2不采用任何表面活性劑，以乙酸銅為銅源，陶瓷管為載體，堿性條件下水熱反應在陶瓷管上長出花狀納米氧化銅，但是，該方法得到的納米氧化銅的尺寸不可控，無法形成均一的特定形貌；文獻[ChineseJournal of Catalysis，2013，34：2125～2129]提出以CTAB為添加劑，讓二水合氯化銅與氫氧化鈉水熱反應6h，干燥后得到氧化銅納米片，該方法操作簡單，但得到的納米片細碎、形貌不均一；文獻[Journal of Colloid and Interface Science，2012，384：1～9]采用PEG200為添加劑，三水合硝酸銅為銅源水熱合成氧化銅，當OH^-/Cu²⁺＝2，加入2ml PEG200，80℃反應12h，洗凈后干燥24h制得蝦狀氧化銅，雖然該方法反應所需溫度較低，但反應和干燥時間太長。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的問題，本發明提供了一種新型的納米氧化銅的制備方法，以三聚磷酸鹽為晶核生長的模板，控制晶核的生長方向，在堿性條件下通過水熱反應制得形貌新穎的納米氧化銅，方法簡便，反應時間短。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種納米氧化銅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、在三聚磷酸鹽為模板添加劑的條件下，銅鹽與氫氧化物反應生成氫氧化銅沉淀；

步驟2、步驟1得到的氫氧化銅沉淀經水熱反應生成黑色沉淀；

步驟3、將步驟2得到的黑色沉淀離心分離，烘干，得到所述納米氧化銅。

進一步地，步驟1所述銅鹽與氫氧化物反應生成氫氧化銅沉淀的過程具體為：

(1)將銅鹽、三聚磷酸鹽加入去離子水中，攪拌均勻，得到混合液A；其中，銅鹽的濃度為0.025～0.5mol/L，三聚磷酸鹽的濃度為0.0025～0.05mol/L；

(2)將氫氧化物加入去離子水中，攪拌均勻，得到濃度為0.06～1.2mol/L的堿性溶液B；

(3)將步驟(2)得到的堿性溶液B加入步驟(1)得到的混合液A中，攪拌反應，生成氫氧化銅沉淀。