[發明專利]一種月桂酰賴氨酸的制備方法

在審

• 申請號: 201710723368.4
• 申請日: 2017-08-22
• 公開（公告）號: CN107488130A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 宋建部
• 申請（專利權）人: 上海鮑林化工有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/47
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技術領域

本發明屬于潤滑劑制備技術領域，具體涉及一種月桂酰賴氨酸的制備方法。

背景技術

月桂酰賴氨酸是一種氨基酸衍生物，其原料來源于天然產物，具有良好的生物降解性以及高安全性。作為一種新型潤滑劑，月桂酰賴氨酸具有高潤滑性、柔滑的膚感、低磨擦系數、具有抗靜電、抗氧化性，不溶于水及多數有機溶劑等特點，被廣泛用于頭發和皮膚調理劑、粉底乳、腮紅液、高端潔面品等產品中，同時可以添加到產品中幫助溶劑膠體化，改善產品的質地，還可以用于云母粉、TiO₂的表面處理。目前，生產月桂酰賴氨酸主要以化學合成法和酶催化合成法，傳統的化學法使用大量有機溶劑，比如甲醇溶劑，因此對環境污染較大；此外，利用有機溶劑合成，產品中還會存在有害物質的殘留；而酶催化合成法雖然不適用有機溶劑，但由于賴氨酸酰化酶價格高，不易得，因此產業化困難。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種月桂酰賴氨酸的制備方法，解決現有技術中采用有機溶劑合成法造成環境污染以及月桂酰賴氨酸成品中存在有害物質殘留等技術問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案：一種月桂酰賴氨酸的制備方法，以月桂酸或月桂酸衍生物以及賴氨酸或賴氨酸鹽作為原料，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：

S1：將月桂酸或月桂酸衍生物以及賴氨酸或者賴氨酸鹽按照摩爾比為1∶1加入至反應釜，同時在反應釜中加入純化水，所述原料與所述純化水的摩爾比為1∶1～10；

S2：將反應釜置于反應箱中，調節反應箱溫度為30-120℃，反應物于該溫度下反應1-4h；

S3：將S2中的反應產物置于噴霧干燥器中，獲得月桂酸賴氨酸鹽顆粒；

S4：將月桂酸賴氨酸鹽顆粒置于微波反應器中，調節微波功率為500-2000W，微波溫度為100-200℃，微波反應5-60min，得到月桂酰賴氨酸粗品；

S5：將月桂酰賴氨酸粗品加入純化水中，在室溫下滴加無機酸至月桂酰賴氨酸粗品溶解，得到月桂酰賴氨酸粗品溶液；

S6：在月桂酰賴氨酸粗品溶液中加入活性炭，并加熱升溫至40-80℃，攪拌30-60min，過濾；

S7：將S6中過濾后得到的濾液冷卻至室溫，滴加無機堿水，調節PH為6-7，再次過濾；

S8：在S7中過濾得到的濾餅中加入純化水，通過打漿、過濾、最后通過干燥獲得成品月桂酰賴氨酸。

本發明中采用純化水替換先前的有機溶劑，在合成過程中的中間產物以及最終產物中不會殘留有害物質，制備過程無廢氣產生，因此綠色環保，無毒無害；采用純化水作為反應的溶劑由于中間反應產物直接通過噴霧干燥獲得月桂酸賴氨酸鹽顆粒，而不同于現有技術中采用降溫析晶、過濾干燥得到，因此母液中不會殘留產品，可以提高反應物的產率；此外采用有機溶劑提高生產成本。本發明中原料除了月桂酸以及賴氨酸外，還可以利用月桂酸衍生物或賴氨酸鹽作為反應原料。月桂酸衍生物包括但不僅限于月桂酰鹵類或者月桂酸酯類，例如月桂酰氯、月桂酰溴、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯等。賴氨酸鹽包括但不僅限于賴氨酸鹽酸鹽、賴氨酸硫酸鹽、或者賴氨酸醋酸鹽。

在所述S2中，將原料放置于反應釜，并與30-120℃下反應1-4h，從而完成月桂酸賴氨酸鹽中間產物的合成。較為優選的，反應箱溫度為50-100℃，反應物于該溫度下反應2-3h。例如可以為反應箱溫度60℃，反應3h，或者反應箱溫度80℃，反應2h。制備中間反應產物時，反應溫度對其產物產生一定影響。由于純化水對月桂酸的溶解度相對較低，反應溫度過低，例如低于30℃，月桂酸在純化水中不溶解，因此影響反應的進行；此外，較低反應溫度下，原料反應不充分，影響產率。較高的反應溫度下制備的產物由于碳化體系發黑，同時還會產生大分子量的聚合物如聚賴氨酸，以及2-氨基己內酰胺等雜質，降低收率，同時較高反應溫度也會浪費能耗。

在所述S3中，將反應釜合成的中間產物通過噴霧干燥器進行干燥，相比于鼓風干燥方法，采用噴霧干燥可以將中間產物殘留的水分子脫除，以獲得干燥的月桂酸賴氨酸鹽顆粒，從而便于后續的反應。

在所述S4中，利用微波反應獲得最終產物。微波反應中，調節微波功率、微波溫度、以及微波時間，從而將S3中獲得的月桂酸賴氨酸鹽顆粒發生酰化反應，通過分子內脫水以進一步獲得產物月桂酰賴氨酸粗品。優選的，微波溫度控制在140-180℃，可以為150℃，160℃或者170℃。微波反應溫度過低，體系反應不完全，原料會有殘留，影響收率；微波反應溫度過高，體系碳化發黑，且會產生大分子聚合物以及2-氨基己內酰胺等雜質。