[發明專利]一種鐵鈦復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710722840.2
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN107311235B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 王玉萍;李國玉;郟建奎;陳杰;陳宗華
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;C01G23/04;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/745;A62D3/17;A62D3/176
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李倩

本發明公開了一種鐵鈦復合材料的制備方法，所述方法以鈦酸四丁酯為鈦源、四氧化三鐵為鐵源，以乙醇與丙三醇混合液為溶劑，通過醇熱法制備獲得鐵鈦復合材料。本發明還公開了上述鐵鈦復合材料制備方法制得的鐵鈦復合材料在光催化降解抗生素方面的應用。本發明制備方法具有合成溫度低、晶化溫度低、可通過外磁力回收鐵鈦復合材料的優點，通過控制n_Fe/n_Ti的投加比例，在一定溫度和壓力下反應即可獲得晶化的較大比比表面積(Fe_2.5Ti_0.5)_1.04O₄介孔復合材料；制得的鐵鈦復合材料對抗生素具有良好的光催化降解活性。

技術領域

本發明涉及一種鐵鈦復合材料的制備方法，還涉及上述制備方法制得的(Fe_2.5Ti_0.5)_1.04O₄復合材料在光催化降解抗生素方面的應用。

背景技術

由于具有較好光電活性和較高鐵磁性，鐵鈦復合物得到廣泛的研究和應用。鐵鈦復合材料常采用固相燒結法和液相法合成。前者是利用氧化鈦和鐵的氧化物為原料，通過高溫燒結制備。該法一般需要1000℃左右高溫，且常需要惰性氣體保護，在冶金和尾礦利用中經常采用。如李晴宇將鈦鐵礦在氬氣及空氣氣氛中800～950℃燒結可以獲得不同相的鐵鈦復合物。胡曉軍等的研究表明氬氣中的固相反應主要依靠鐵、鈦離子的擴散來完成的。鄧金華利用鈦鐵礦在1200℃下空氣氧化制備一系列鐵鈦復合物。鐵鈦復合物的液相法主要是溶膠-凝膠法和高溫煅燒二步法。首先利用溶膠-凝膠法制備前驅體，再進一步用700℃甚至更高煅燒獲得納米級鐵鈦復合材料。另外，也有采用電化學沉積和高溫煅燒法獲得鐵鈦復合物。劉清華利用電化學沉積制備氧化鈦納米管，再利用電化學法將Fe₂O₃沉積在氧化鈦納米管上，將混合物至于550℃煅燒2h，獲得Fe₂TiO₅/TiO₂復合膜。高溫煅燒可以獲得較好的晶體，但同時也會降低納米材料的比表面積，增加材料的制備成本。

發明內容

發明目的：為克服固相反應和現有液相法存在的需要高溫處理的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種反應條件溫和、工藝步驟簡單、產物形貌可控的鐵鈦復合材料制備方法，該方法制得的鐵鈦介孔復合材料具有優異的光催化活性。

本發明還要解決的技術問題是提供上述鐵鈦復合材料制備方法制得的鐵鈦復合材料在光催化降解抗生素方面的應用。

發明內容：為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種鐵鈦復合材料的制備方法，所述方法以鈦酸四丁酯為鈦源、四氧化三鐵為鐵源，以乙醇與丙三醇混合液為溶劑，通過醇熱法制備獲得鐵鈦復合材料。

其中，所述獲得的鐵鈦復合材料為(Fe_2.5Ti_0.5)_1.04O₄復合材料。

上述鐵鈦復合材料的制備方法，具體包括如下步驟：

步驟1，將一定量的四氧化三鐵粉末加入到丙三醇和乙醇的混合溶液中，混合均勻后，再往混合溶液中加入一定量的鈦酸四丁酯，得到混合物料；

步驟2，將混合物料置于一定溫度下進行反應，反應后將產物進行過濾、烘干處理，最后研磨得到顆粒均勻的粉末。

其中，步驟1中，丙三醇和乙醇的混合溶液中，丙三醇與乙醇的體積比為1∶5。

其中，步驟1中，混合物料中，nFe元素/nTi元素的摩爾比為6～24∶100。

其中，步驟2中，反應溫度為100～135℃，反應時間為6～24h。

其中，步驟2中，干燥溫度為100℃。