[發明專利]一種高濃度納米纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 201710709639.0
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN107446055B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 付時雨;王文波
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

本發明公開了一種高濃度納米纖維素的制備方法。該方法在高壓均質制備納米纖維素過程中先將部分漿料加水稀釋后再高壓均質成納米纖維素，然后將剩余濃漿料分多次加入到已均質好的納米纖維素懸浮液中，每次都重新均質為納米纖維素，最終獲得濃度較大的納米纖維素懸浮液。本發明方法有效地避開了納米纖維素均質初期流動性差的果凍狀態，使漿料能順利進入到均質機中，有效地避免了流動性差的果凍狀態漿料進入均質機時造成堵塞和氣泡混入等導致的均質機損傷，使最終形成的TEMPO氧化得到的納米纖維素懸浮液的濃度由普通均質方法的最高值1.5 wt%提高到3 wt%。

技術領域

本發明屬于天然高分子材料領域，具體涉及一種高濃度納米纖維素的制備方法。

背景技術

TEMPO氧化法制備得到的納米纖維素長度較長，當漿料濃度較大時，在高壓均質過程初期極易形成流動性差的果凍狀膠體使均質機堵塞或混入氣泡造成均質機損傷。在實際生產過程中，當均質用漿料濃度大于1.5%時，極易發生均質機的堵塞，且漿料中極易混入空氣，造成均質機的損傷。本發明方法可較好的避免均質過程中的流動性差的果凍狀膠體的形成，使均質過程順利進行，延長均質機的使用壽命，并可將均質得到的納米纖維素濃度由普通均質方法的最高值由1.5%提高至3%，具有較強的使用價值。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種高濃度納米纖維素的制備方法。本發明方法制備得到的納米纖維素濃度最高可達3%，較普通均質過程的最高濃度1.5%有較大提高。并且均質過程無均質機堵塞，無氣泡混入漿料，大大延長了均質機的使用壽命。

本發明通過以下技術方案實現。

一種高濃度納米纖維素的制備方法，包括以下步驟：

（1）將TEMPO氧化完成并離心洗滌后的漿料分為兩部分，其中一部分加水稀釋；

（2）將步驟（1）中稀釋后的漿料用高壓均質機均質成納米纖維素懸浮液；

（3）取少量步驟（1）中未加水稀釋的漿料加入到步驟（2）得到的納米纖維素懸浮液中混合均勻，再次均質成納米纖維素；

（4）重復步驟（3），直至所有漿料都均質為納米纖維素為止。

優選的，步驟（1）中用于稀釋的漿料應不大于總漿量（質量）的一半。

優選的，步驟（1）中稀釋用水量不應過小，以確保最終得到的納米纖維素的濃度不大于3 wt%。

優選的，步驟（1）中加水稀釋后漿料的濃度為0.5-1.5 wt%。

優選的，步驟（2）所述均質時所用壓力為400bar-3000bar。

優選的，步驟（3）中在步驟（2）得到的納米纖維素懸浮液中添加的少量未加水稀釋漿料的量應小于步驟（1）所述漿料總漿量（質量）的1/5。

優選的，步驟（3）所述再次均質時所用壓力為400bar-3000bar。

優選的，一種高濃度納米纖維素的制備方法，包括以下步驟：

將TEMPO氧化完成并離心洗滌后的漿料分為兩部分，取小于總量1/2的部分加入去離子水稀釋至濃度不大于1.5%。用高壓均質機將該稀釋后漿料均質為納米纖維素。取少量未稀釋的濃漿料加入到均質完成的納米纖維素懸浮液中，混合均勻后，將此懸浮液再次均質為納米纖維素，重復此步驟，直至所有漿料都均質為納米纖維素。

與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

1、本發明均質得到的納米纖維素懸浮液的最高濃度可由1.5 wt%提高至3 wt%，可減少均質時間、能耗、用水量等，且避免了后續納米纖維素的蒸發濃縮過程，降低了納米纖維素的制備成本。