[發明專利]一種ICP-MS測定固體廢物浸出液中鉛含量的方法

在審

• 申請號: 201710701580.0
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN109406615A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 姚志建;孫杰;王偉莉
• 申請（專利權）人: 江蘇國創環保科技有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種ICP?MS測定固體廢物浸出液中鉛含量的方法，屬于固體廢物檢測技術領域。本發明方法通過基于背景扣除和校正因子輔助電感耦合等離子體質譜法測定固體廢物浸出液中鉛元素含量，包括如下主要步驟：(1)按照GB5085.3?2007的方法進行處理樣品；(2)測定浸出液中物理、化學和微生物成分；(3)按照測定結果配制模擬溶液；(4)用模擬溶液配制鉛元素標準溶液；(5)將儀器調整最佳狀態，并在ICP?MS電腦桌面上運行軟件中輸入校正因子和稀釋倍數，進行測試。本發明方法具有操作簡單快速，具有良好的精密度和準確度，浸出液鉛元素檢出限達到0.005mg/L，適用于固體廢物浸出液中鉛元素含量的檢測。

技術領域

本發明涉及一種測試固體廢物浸出液中鉛元素含量的方法，特別涉及到基于背景扣除和校正因子的電感耦合等離子體質譜法測定固體廢物浸出液中鉛元素含量的方法。

背景技術

固體廢物一般是指人類生產建設、日常生活和其他生活中產生出來的，包括在工業、交通等生產活動中產生的工業固體廢物，在城市日常生活中或者為城市日常生活提供服務的活動中產生的城市生活垃圾，并被國家列入危險廢物名錄中。在我國進行固體廢物及其浸出液含量檢測和鑒別主要依據GB5085.3-2007，其中常測的包括無機元素和揮發性有機物、芳香烴及其他有機物。然而，無機元素常用的方法是電感耦合等離子發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法，其中電感耦合等離子體發射光譜法主要的干擾分為光譜干擾和非光譜干擾，光譜干擾主要包括了連續背景和譜線重疊干擾，非光譜干擾主要包括化學干擾、電離干擾、物理干擾以及去溶劑干擾等，在實際分析過程中浸出液鉛元素本身含量較低，受到Co和Ca²⁺等的干擾，在含量較低的情況下，檢出限較高，檢測結果誤差較大。目前在實際工作中采用的解決辦法是采用電感耦合等離子體質譜法進行測定分析，杜龍[1]和劉雅靜[2]等人對固體廢物浸出液元素測定背景扣除進行了初步研究，然而，存在稀釋倍數的問題導致數據結果偏低或者檢測不出的現象。

發明內容：

本發明的目的是提供一種基于背景扣除和校正因子輔助電感耦合等離子體質譜法測定固體廢物浸出液中鉛元素含量，本發明的測定具有靈敏度和數據準確度高的特點。

為實現上述目的，本發明提供如下的技術方案；

一種電感耦合等離子體測定固體廢物浸出液中鉛元素含量的方法，按照如

下步驟進行：

(1)按照GB5085.3-2007的方法進行處理樣品。

(2)測定浸出液中物理、化學和微生物成分。

(3)按照測定結果配制模擬溶液。

(4)用模擬溶液配制鉛元素標準溶液。

(5)將儀器調整最佳狀態，并在ICP-MS電腦桌面上運行軟件中輸入校正因子和稀釋倍數，進行測試。

本發明所述的測定方法，其中所述步驟(1)樣品處理方法分別參考GB5085.3-2007中的電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法的方法。

本發明所述的測定方法，其中所述步驟(2)中測定浸出液其他化學成分的方法是GC-MS或者HPLC等，物理指標主要是表面張力、粘度等，微生物指標為固體廢物常測指標。

本發明所述的測定方法，其中所述步驟(3)按照浸出液基體進行配制模擬溶液，用此模擬溶液配制鉛元素梯度標準溶液，并用1％-3％的硝酸溶液作為清洗溶液。

本發明所述的測定方法，其中所述步驟(4)所述的校正因子主要包括了不同梯度濃度的校正因子，每個梯度的校正因子都通過大批量樣品進行計算，得到其平均值。

本發明所述的測定方法中校正因子的確定流程如下所示；