[發明專利]一種從曲克蘆丁廢液粉中純化曲克蘆丁的方法有效
| 申請號： | 201710701110.4 | 申請日： | 2017-08-16 |
| 公開（公告）號： | CN107501366B | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發明（設計）人： | 劉少靜;楊黎彬;余麗麗;李立;姚琳;陳卓 | 申請（專利權）人： | 西安醫學院 |
| 主分類號： | C07H17/07 | 分類號： | C07H17/07;C07H1/06 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人： | 胡燕恒 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 蘆丁 廢液 純化 方法 | ||
1.一種從曲克蘆丁廢液粉中純化曲克蘆丁的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，裝柱：活化硅膠，硅膠濕法裝柱后，用洗脫劑平衡層析柱；
步驟1中活化硅膠的過程為：將200～300目的硅膠于100～105℃溫度下活化1～2h；
步驟1中的所述洗脫劑為：丙酮、乙酸乙酯、水及冰醋酸的混合物；其中丙酮與冰醋酸的體積比為：10：1～10.3：1；乙酸乙酯與冰醋酸的體積比為：10：1～10.2：1；水與冰醋酸的體積比為：3:1～3.2:1；
步驟2，上樣：用洗脫劑溶解曲克蘆丁廢液粉，濕法上樣；
步驟2中上樣量為2～4g曲克蘆丁廢液粉/100g硅膠；
步驟3，洗脫：對步驟2濕法上樣后的曲克蘆丁廢液粉進行洗脫，TLC分析檢測，然后收集含有曲克蘆丁的洗脫液A，減壓濃縮，得到曲克蘆丁粗分物；
步驟4，將步驟3得到的曲克蘆丁粗分物溶解過膜后通過半制備高效液相色譜進一步分離純化，收集含有曲克蘆丁的洗脫液B，減壓濃縮，冷凍干燥，得到棕黃色曲克蘆丁粉末。
2.根據權利要求1所述的一種從曲克蘆丁廢液粉中純化曲克蘆丁的方法，其特征在于，步驟3中洗脫劑的流速為：2～5mL/min。
3.根據權利要求1所述的一種從曲克蘆丁廢液粉中純化曲克蘆丁的方法，其特征在于，步驟4中半制備色譜條件為采用填料為C18的色譜柱，填料粒徑5～10μm；系統溫度為25～35℃；以乙腈和水的混合物為流動相進行等度洗脫；其中乙腈與水的體積比為：18:82～22:78。
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