[發明專利]一種以氟氣為氟源制備氟化碳納米管的方法

在審

• 申請號: 201710698631.9
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN109411752A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 馮奕鈺;彭聰;封偉
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M10/052
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開一種以氟氣為氟源制備氟化碳納米管的方法，將碳納米管放入真空干燥箱中烘干后，將碳納米管放入反應釜中，通入氟氣和氮氣的混合氣體進行反應，待反應后進行干燥即可得到氟化碳納米管。本發明技術方案簡便易行，實施方便，且可通過調整參數以獲得不同氟碳比的氟化碳納米管。

技術領域

本發明涉及一種以氟氣為氟源制備氟化單壁碳納米管的方法，具體地說是通過氟氣進行氟化來制備不同氟碳比的氟化單壁碳納米管。

背景技術

隨著電子科技的發展，電子產品在人類生活中發揮著重要的作用，而電池性能的好壞直接影響人們的使用體驗，因此開發出穩定、安全、智能化和可持續的電池顯得尤為關鍵。在所有儲能材料中，氟化碳作為電池材料具有較高的比能量，受到人們的廣泛關注。氟化碳納米管相比以前研究的氟化石墨具有更高的放電電壓和倍率性能，發展前景廣闊。

碳納米管結構穩定，機械強度高，比表面積大，導電性好，具有優異的力學、光學、電學以及化學性能，其使用潛力不斷被挖掘發現。通過對多壁碳納米管進行氟化能極大改善其性能，在電極材料上有重要應用。但是水熱法制備的單壁碳納米管的氟碳比太低，且不易于調控。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，針對現有技術中氟化碳納米管的氟碳比不高且不易調控的缺點，提供一種制備高氟碳比的氟化碳納米管的方法。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

一種以氟氣為氟源制備氟化碳納米管的方法，以碳納米管置于反應釜中，以氟氣和氮氣的混合氣體排除反應釜中空氣，自室溫20—25攝氏度升溫至100—350攝氏度并保溫進行反應，以使碳納米管發生氟化。

在上述技術方案中，碳納米管為單壁碳納米管或者多壁碳納米管。

在上述技術方案中，單壁碳納米管為純化過的單壁碳納米管束。

在上述技術方案中，碳納米管經過真空烘干處理，將碳納米管放入真空干燥箱中，40-120℃條件下烘干6-48h，優選60—100攝氏度下烘干12—24小時。

在上述技術方案中，氟化反應后的產物置于真空干燥箱中干燥6-48h，得到氟化碳納米管產物。

在上述技術方案中，進行氟化反應的時間為4—48小時，優選10—30小時。

在上述技術方案中，自室溫20—25攝氏度升溫至150—250攝氏度，升溫速度為每分鐘1—5攝氏度。

在上述技術方案中，以氟氣和氮氣的混合氣體中，氟氣的體積百分數不大于80％，優選15—30％。

本發明技術方案方便易行，且可通過氟氣體積百分數、氟化反應溫度和時間的調整進而控制碳納米管的氟化程度。以氟化前后的碳納米管進行表征，如附圖1—4所示，氟化前后沒有明顯的變化說明結構沒有被破壞，且通過EDS能譜測試可知，氟元素成功與碳納米管進行復合。

附圖說明

圖1為本發明中使用的單壁碳納米管的透射電鏡圖片。

圖2為使用本發明技術方案制備的氟化單壁碳納米管的透射電鏡圖片(1)。

圖3為使用本發明技術方案制備的氟化單壁碳納米管的透射電鏡圖片(2)。

圖4為使用本發明技術方案制備的氟化單壁碳納米管的EDS能譜譜圖。

圖5為使用本發明技術方案制備的氟化單壁碳納米管作為鋰原電池正極材料的電性能測試圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案。使用單壁碳納米管為例，自室溫20—25攝氏度升溫，升溫速度為每分鐘1—5攝氏度。

實施例1