[發明專利]N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法有效
| 申請號: | 201710692103.2 | 申請日: | 2017-08-14 |
| 公開(公告)號: | CN107383097B | 公開(公告)日: | 2019-05-24 |
| 發明(設計)人: | 曾潤生;施鵬;王清;趙應聲 | 申請(專利權)人: | 蘇州大學 |
| 主分類號: | C07F9/572 | 分類號: | C07F9/572 |
| 代理公司: | 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 楊慧林 |
| 地址: | 215000 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯亞甲基 異吲哚 苯基 膦酰化 式( 1 ) 式( 2 ) 制備 硝酸鹽 烷基 二苯基氧膦 規模化生產 后處理 催化作用 反應條件 三氟甲基 酮衍生物 有機溶劑 烷氧基 收率 銀鹽 | ||
1.一種N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將式(1)的取代N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮衍生物和式(2)的二苯基氧膦在銀鹽的催化作用下,在含有硝酸鹽的有機溶劑中于0~35℃下反應,得到式(3)的N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物,以上反應的路線圖如下:
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R11為氫,R10為氫、烷基、烷氧基、鹵素或三氟甲基;
或R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R10、R11為氫,R9為氫、烷基或鹵素;
或R1、R2、R3、R4、R6、R7、R8、R9、R10、R11為氫,R5為氫、烷基、烷氧基或鹵素;
或R1、R2、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11為氫,R3為鹵素;
或R1、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11為氫,R2為氫、烷基、烷氧基或鹵素;
或R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11為氫,R1為氫或鹵素。
2.根據權利要求1所述的N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法,其特征在于:所述烷基為甲基、乙基或丙基。
3.根據權利要求1所述的N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法,其特征在于:所述烷氧基為甲氧基、乙氧基、丙氧基或異丙氧基。
4.根據權利要求1所述的N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法,其特征在于:所述銀鹽為碳酸銀。
5.根據權利要求1所述的N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法,其特征在于:所述硝酸鹽為硝酸鎂、硝酸鈉和硝酸鉀中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法,其特征在于:所述有機溶劑為乙腈、甲苯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和異丙醇中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮的膦酰化衍生物的制備方法,其特征在于:所述取代N-苯基-3-苯亞甲基異吲哚-1-酮衍生物、二苯基氧膦、銀鹽和硝酸鹽的摩爾比為1:1-3:0.05-0.2:0.5-2。
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